Способ получения 2-алкил-2-тионо5-алкокси алкилтино 1,2 оксафосфоланов

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ (11), 450807

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) ЗаявленоХ0.04. 73 (21ЮГ 274/23-4 (51) М Кл.

С 074 105/02 с присоединением заявки

Государственный комитет

Самтв йнннетров СССР ео делам нзооретеннй м открытий (32) ПриоритетОпубликована25-И 74 Бюллетень К 43 (45):Дата опубликования описанийБ.Х2.74 (53) УИК547.347.26

° °

Х8.07

088.8) (72) Авторы изобретения

Н.И.Ризполозенский и P.М. Блисеенкова (71) Заявитель ИНСтИтЗт ОрГаНИЧЕСКОЖ И фИЗИЧЕСКОИ ХИМИИ ИМ. А.Б.АрбуЗОВа (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АНКИЛ-2-ТИОНО-5-АЛКОКСИ-(А6КИЛТИО)— Х,2-ОКСАФОСФОЛАНОВ

Изобретение относится к способам получения циклических соединений фосфора, а именно новых

2-aлкил-2-тионо-5-алкокси-(алкилтио)-Х,2-оксафосфоланов общей формулй

S бxR1 н,о — С Rg а- с — сн-аз

R "R

5 гдв R и R1. - алкил;

R>,R>,R è Rz — водород или метил;

Х вЂ” водород или сера.

Эти соединения югут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения указанных соединений заключается в том, что 2-алкил-2-тионо-Х,2оксафосфолвн-4 подвергают взаимодействию со спиртом или мвркаптаном жвлатвльно при 20-ХЗО С. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Известно, что аналогичные по строению 2-алкил-2-оксо-Х,2-оксафосфолвны-4 реагируют со спиртами с раскрытием цикла, давая афиры кетофосфиновых кислот. Поэтому об» зованив 2-алкил-2-тионо-5-элкокси» алкилтио)-Х,2-оксафосфоланов из

2-алкил-2-тионо-Х,2-оксафосфолвнов-4 и из спиртов илй мвркаптанов

<о является не ожиданным.

Соединения .указанной формулы могут быть получвны с выходом б0-75ф, их строение подтверждено данныий элементарного анализа, м И&и ЯМР (P " )-спвктроскопий, а также результатами гидролиза.

Пример. Х. Получение 2-этил2-тионо-З,З,5-тримвтил-5-этоксиf.,2-оксафосфолана. ю К Х8 3 г 2-атил-2-тионо-3,3,5тримвтил-1,2-оксафосфолена-4 добавляют по каплям 4,4 r этилового спирта. Реакционную смесь нагревают Х час при 80 С и перегоняют.

25 Перегонкой получают 18 г (74,9g) 450807

Составитель иа °! е: - р О,Кузнецов Гехред КСвнина корректоры. Н. Ханеева : (os

Изд. ж 7Я

Тираж 506

Подписное! jl ll !ill ll l Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, ll3035, Раушская наб., 4!! релпрпятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

2-этил-2-тионо 3,3,5-триметил-5зтокси-K 2-оксафосфолана„ т.кип.

74 С/О,Ы мм рт.ст d "

i,0554; n K,1990.

Найдено, ;., P ХЗ 52; S13,94.

MR 65,75; 1р" К56 м.д.

С Н ОРЗ

1ычислвнО %; P ХЗ 2Х S ХЗ 57, ЬЗ,65,89

Пример 2. Получение 2-зтил2-тионо-3,5-дйметил-5-зтилтио-Х,2оксафосфолана.

8 4 г 2-атил-2-тионо-3,5-диметил-1,2-оксафосфолвна-4 и 3 г этилмвркаптана нагревают в трубке » при ХЗО С в течение 4 час. ЦврегонкоИ получают 7,2 r (63 ХЯ 2атил-2-тионо-3,5-димвтил-5-зтилтиос,2-оксафосфолана, т.кип.

ХХО С/0,02 мм рт.ст.

d, i,ÕÈ6; п Х,5500.

Най вно,Ж: Р Х2 98;

$26,96; hler> 68,29; 8(рз )

88 мд. (, 9 Н19 ОР$2.

Вычислено, : P Х3,00; $26,9Х.

МКэ68,46 .

ПРЕДК Т ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х. Способ получения 2- mma2-тионо-5-алкокси-1 алкилтио)-Х,2оксафосфоланов, о т л и ч а юшийся твм, что 2-алкил-2тионо-Х,2-оксафосфолен-4 подвергают взаийодвйствию со спиртом или меркаптаном, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ ао и. 1, о тл и ч а ю щ и И с я темб что процесс ведут при 20-1306С,