Способ выделения гераниола из отходов фракционирования кориандрового масла

 

п11 451683

ОЛИ

ИЗОБ

Рсва Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКО (61) Зависимое от (22) Заявлено 04.0 с присоединен (32) Приоритет

Опубликовано 30.1

Дата опубликован (51) M Кл С 07с 33/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.36.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Д. Кустова, 3. Я. Маторина, М. А. Никитина и В. Н. Фросин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕРАНИОЛА ИЗ ОТХОДОВ

ФРАКЦИОН И РОВАН ИЯ КОРИАНДРОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к способу выделения терпеновых спиртов, а именно гераниола и линалоола, которые находят применение в парфюмерной промышленности.

Известен способ выделения гераниола из остатков перегонки кориандрового масла, заключающийся в том, что последние подвергают ректификации, отбирают фракцию, обогащенную гераниолом, обрабатывают ее борной кислотой, удаляют примеси экстрактивной ректификацией, а из остатка после гидролиза выделяют гераниол.

Известный способ многостадиен и выход гераниола составляет 6,7 вес. %.

С целью увеличения выхода целевого продукта и одновременного выделения линалоола предложено перед ректификацией отходы фракционирования кориандрового масла обрабатывать водным раствором щелочи.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход гераниола до 53% в расчете на остаток фракционирования кориандрового масла, а кроме того, позволяет выделить изомерный гераниолу линалоол, который до сих пор из указанного сырья не выделялся.

В качестве отходов фракционирования кориандрового масла используют конечную фракцию и кубовый остаток фракционирования кориандрового масла.

Пример 1. Конечная фракция перегонки кориандрового масла имеет следующие сос20 тав и свойства: пр от 1,4705 до 1,4710, первичных спиртов (как гераниол) 42%, спиртов, определяемых методом дегидратации (лпналоол и гераниол) 73%, карбонильных соединений (как камфора) не более 6%, эфиров (как геранилацетат) 17%.

Конечную фракцию омыляют 10%-ным водным КОН и после обработки нейтральное масло подвергают ректификации. При ректификации на колонке эффективностью не менее

5 т.т., остаточном давлении 10 — 11 мм рт. ст. и флегмовом числе 10, при температуре в жидкости 120 С и в парах 85 — 88 С отбирают фракцию 1, выход 26 — 28%, и о от 1,4625 до до 1,4635, содержание линалоола не менее

95%. При температуре в жидкости до 130 С и в парах 88 — 102 С отбирают промежуточную

20 ,г о фракцию, выход 25 — 26%, и о 1,4640 — 1,4740, содержание линалоола около 30%, содержание гераниола не менее 37%.

Остаток, выход 39 — 43%, по 1,4740, содержит 88 — 90% гераниола и 2 — 4% сложных эфиров (борнилацетат и др.) .

Для получения гераниола кубовый остаток перегоняют с паром, выход 99%, и о 1,4740—

1,4765, бромное число 174 — 208, содержание

451683

Составитель М. Меркулова

Техред Н. Куклина

Корректор Л. Брахнина

Редактор Г. Яковлева

Заказ 829/19 Изд. № 1116 Тираж 5D6 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 первичных спиртов (как гераниол) не менее

90 0/0

Пример 2. Кубовый остаток фракционирования кориандрового масла имеет следую20 щие состав и свойства: и о от 1,4705 до

1,4710, первичных спиртов (как гераниол)

600/0, спиртов, определяемых методом дегидратации (линалоол и гераниол) 70 /0, карбонильных соединений (камфора) 5 /0, сложных эфиров (как геранилацетат) 270/0.

Кубовый остаток омыляют 10 /0-ным водным КОН при нагревании на водяной бане.

Нейтральное масло подвергают ректификации на колонке эффективностью 5 — 8 т.т. при остаточном давлении 10 — 12 мм рт, ст., флегмовом числе 8 — 10. При температуре в парах до

110 С отбирают головную фракцию в количестве 10 — 12 /0 от загрузки, и о 1,4600 вЂ,4650, спиртов, определяемых дегидратацией, не менее 80 /0. Эту фракцию присоединяют к исходному кориандровому маслу. При температуре

112 — 114 С отбирают промежуточную фракцию, выход 44 — 45 0) пй 1,4700 — 1,4760, содержание тераниола не менее 80 /0. При повторной перегонке в таких же условиях из нее получают 40 — 42 /0 гераниола.

Остаток содержит 88 — 900/0 гераниола и не более 2 — 40/0 сложных эфиров неизвестного состава. После перегонки с паром гераниол имеет следующие свойства: п7о 1.4760 — 1,4765, бромное число 200 †2, первичных спиртов (как гераниол) не менее 90 /0.

Предмет изобретения

15 Способ выделения гераниола из отходов фр акционирования кориандрового масла с применением ректификации, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и одновременного выделения

20 линалоола, исходное сырье перед ректификацией обрабатывают водным раствором едкой щелочи.