Способ получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов

 

(щ 4!7430

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ICECONNAH

В%ПНЮ-1ЕХЗНЙВВйй

БИБЛИОТЕКА (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.07.72 (21) 1805734/23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 28.02.74. Бюллетень Ме 8

Дата опубликования описания 12.08.74 (51) М. Кл. С 071 5/02

С 07f 1!00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий (53) УДК 547.244.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. В. Титов, В. П. Никольская и В. Я. Росоловский

Институт новых химических проблем АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСОЛЬВАТИРОВАННЫХ

ОКТАГИДРОТРИБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.

Известен способ получения несольватированных октагндротриборатов щелочных металлов формулы МВ Н8, где М вЂ” щелочной металл, взаимодействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.

В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый октагидротриборат щелочного металла.

Указанным способом получить чистые негидратированные соли лития и натрия не удается. Выход целевого продукта сравнительно невысок.

С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тетраалкиламмония, в качестве соединения, содержащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подходящего органического растворителя, например спирта, преимущественно при нагревании до 50 С.

Поскольку исходные продукты и МВЗНВ растворимы в спирте, а R4NB (CgH;) 4 мало растворим (например, растворимость ((С Но) Х1) В (CeH;,) в изопропиловом спирте при 20 С составляет 0,024 г в 100 г растворителя), обменная реакция протекает с количественным образованием МВзНа. Из фильтрата продукт выделяют в несольватированном состоянии прн отгонке растворителя или выса1О ливании.

Предлагаемый способ получения МВ НВ был проведен в лабораторных условиях.

Пример. 2,8788 г (8,41 ммоль)

15 NaB(CqH;)<, растворенного в 100 мл изопропилового спирта, добавляют при энергичном перемешивании к 2,3797 г (8,41 ммоль) (CqHg) 4NBgHg, растворенного также в изопропиловом спирте (200 мл). Исходные вещества

20 берут в соответствии со стехиометрией обменной реакции. Перемешивание раствора осуществляют механической или магнитной мешалкой при комнатной температуре в течение

30 мин. Затем раствор с осадком охлаждают

25 до — 10 С для более полного осаждения ((С4Но) gN) В (СоНБ) q и фильтруют. Фильтр ат упаривают под вакуумом и получают 0,52 г (8,2 ммоль) ХаВзН . Выход количественный, чистота полученного продукта превышает

30 98 5о/о.

417430

Предмет изобретения

Составитель О. Смирнова

Техред Л, Богданова

Редактор Г. Тимофеева

Корректор А. Степанова

Заказ 1707/7 Изд. № 1330 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Спосеб:.получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов формулы

:МВзНз, где М вЂ” щелочной металл, взаимодействйем производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевогс продукта, в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тет раалкиламмония, в качестве соединения, со держащего щелочной металл, используют тет. рафенилборат щелочного металла, и процес< ведут в среде подходящего органического ра створителя, например спирта.