Способ совместного получения фенола, ацетона и - метилстирола

 

!

Всн/ t.-3". / 1

* /i/i1(LAIC

/. библиотс-:,;

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (II) 462812

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.03.72 (21) 1764738/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 37/08

Государственный комитет (32) Приоритет

Совета 1йинистров СССР по делам изобретений

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 18.08.75 (53) УДК 547.562.1.08 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения В. А. Левштейн, В. Б. Фальковский, Н. И. Чапланова, Н. Г. Славкина и К. В. Панина (71) Заявитель (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА, АЦЕТОНА

И а-МЕТИЛСТИРОЛА

Изобретение относится к способу совместного получения фенола, ацетона и а-метилстирола, используемых в качестве полупродуктов во многих областях органического синтеза.

Известен способ совместного получения фенола, ацетона и а-метилстирола разложением смеси гидроперекиси кумола и диметилфенилкарбинола при нагревании в присутствии катализатора — серной кислоты. После разложения основную часть реакционной массы постепенно охлаждают в течение 2,5 — 4,0 час, затем нейтрализуют содержащуюся в ней серную кислоту и выделяют целевые продукты дистилляцией, кристаллизацией и другими известными приемами. Оставшуюся часть реакцонной массы рециркулируют в систему в качестве разбавителя в процессе разложения.

Недостатком этого способа является получение большого количества побочных продуктов (до 0,15 — 0,17 т на 1 т фенола), на образование которых непроизводительно расходуются фенол и а-метилстирол, вследствие чего их выход уменьшается.

С целью по вышения выхода фенола и аметилстирола по предлагаемому способу горячую реакционную массу нейтрализуют непосредственно через 2 — 3 мин после завершения процесса разложения с последующим ее охлаждением.

Это позволяет увеличить выход фенола на 5%, а а-метилстирола — на 7 — 8% (в расчете на 1 т фенола).В качестве нейтрализующего агента приме5 няют водные растворы щелочи или сульфата натрия. В последнем случае при нейтрализации серной кислоты образуется водорастворимая кислая соль, которую в составе водного слоя отделяют от органического слоя реакци10 онной массы.

Обезвоженную органическую часть реакционной массы можно использовать, как и в известном способе, частично в качеспве разбавителя в процессе разложения. Из основной ча15 сти реакционной массы выделяют продукты известными приемами.

Пример. В цилиндрический реакционный сосуд объемом 10 мл, оборудованный термометром, штуцерами для ввода реагентов и сифоном для вывода реакционной массы, обогревателем и магнитной мешалкой, загружают 10 мл эквимолярной смеси фенола и ацетона и нагревают содержимое реактора до

60 С, после чего непрерывно со скоростью

190 мл/час подают смесь состава (в вес. %): фенол 57; ацетон 33; диметилфенилкарбинол

10, а затем со скоростью 10 мл/час смесь, содержащую (в вес. % ): ацетон 98,3, серная кислота 1,7. Подаваемая смесь идентична по составу реакционной массе, образующейся

462812

Предмет изобретения

Составитель К. Коренев

Редактор 3. Горбунова Техред E. Борисова Корректор В, Брыксина

Заказ 1965/7 Изд. Ке 481 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 при кислотном разложении 90%-ной гидроперекиси изопропилбензола примерно через

1 мин.

Из реактора через сифон непрерывно со скоростью 200 мл/час выводят реакционную смесь, причем длительность ее контакта с кислотой в реакторе 3 мин.

Полученную реакционную массу с температурой 60 С обрабатывают 2 — 2,3%-ным раствором щелочи до рН среды 6 5 — 7,0.

Для сравнения проводят процесс, как описано выше, но после контактирования с серной кислотой в течение 3 мин горячую реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 4 час, а затем нейтрализуют водным раствором едкого натра до рН 6,5 — 7,0. Реакционная масса, полученная по предлагаемому способу, содержит (в вес о/о): фенол 52,7; <хметилстирол 4,2; кумилфенол отсутствует; диметилфенилкарбинол 2,5; гидроперекись следы, Реакционная масса, полученная по известному способу, имеет следующий состав (в вес. %): фенол 50,3; а-метилстирол 0,5; кумилфенол 5,6; диметилфенилкарбинол отсутствует, гидроперекись кумола 0,1.

Способ совместного получения фенола, ацетона и а-метилстирола разложением смеси ruI0 дроперекиси кумола и диметилфенилкарбинола при нагревании в присутствии катализатора — серной кислоты с применением охлаждения реакционной массы и нейтрализации присутствующей в ней серной кислоты с последу15 ющим выделением целевых продуктов известными приемами, отл и чаю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода фенола и а-метилстирола, горячую реакционную массу нейтрализуют непосредственно через 2 — 3 мин после

20 завершения процесса разложения с последующим ее охлаждением.