Способ получения метиловых эфиров галоидированных алкилмонокарбоновых кислот



 

ОПИСАниЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ceca Советски!т

Сециапистичасиих

Республик (61) Зависимое от авт. свидстсльства— (22) Заявлено 02.04.74 (21) 2012444/23-4 (5)) II.Кл. С 07с 69/24 с присоединением заявки ¹â€”

Гасудорстоеннь. и комитет

Соввтв Министров СССР по делом иообретеннй н открытий (32) Приоритет—

Опубли;овано 30.05.75.

Ь!оллс гонь,№ 20 (53) УДК 547.29. .07 (088.8) Дата опубликования описания 06.02.76 (72) Авторы изобретения

P. Х. Фрейдлина, Ф. К. Величко и Л. В. Виноградова (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР ()т5

t (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВЫХ ЗФИРОВ;:, ..; -. - Р1т!.,:-. -, "

ГАЛОИДИРОВАННЫХ АЛКИЛМОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОХ. где I(-- мсти Ipa jilliaл, п = ),2, Закл!0 !21

Изобретение относится к способу получе1 ия реакционно способп1.1х неописанных соединений общей формулы

PiOOCCI- (CI IeCHC)) „Вг (R — 2.ëêècIüiII!é радикал, n = 1,2), которые мог) т I айти применение в качестве пластификаторов и для получения биологически активных соединений — галоидсодержащих я-аминокислот, ь1-альдегидо-а-аминокислот, иепредельных галоидсодержащих сложных эфиров.

Известен способ получения метиловы. эфиров галоидированиых алкилмонокарбоповых кислот путем реакции теломеризации этилена мет1!лбромацстатом в присутствии радикалообразующсго инициатора — перекиси трет-бупi.аа. Выход конечного продукта по известному способу составляет 13 — 18/o.

Применсиие известной реакции теломери.,ации позволяет получить новые соединения. ! Iолучсиные иа их основе иластификаторы обладают повышенными оп1естойкими свойствами.

Предлагаемый способ получения ме1иловых эфиров a;IOIIpvpoII21»i!.!х алкилмонокарбоновых кислот общей формулы

КООССНВг (СН СНС)) . Br, ется в том, что вииилхлорид подвергают 23211модсйстви1о с метилбромацетатом в присутствии шшциатора. В качестве инициатора используют азососдинеиия, органические пере5 кl си, IlcIITal ap601III.! железа или реДОкс-системы иа основе пентакарбогп!ла железа. Преди01тительио использn:iaT» в качсстве иициатора пситакарбонил ткс, сза. Процесс в«дут в автoклаве при нагревании.

Пример 1. В предварительно охлажден11ый ж11дк! Iм азотоi» aчаlощийся автоклав

11з иержавсющей стали емкостью 0,25 л, снаб Ice!I!I!I!i обогревательной рубашкой, маномсгро» и термопарой, помещают 69 г мстилдибромацетата, 19 г, винилхлори да и 1 г азобисизобуTlipoIIIITpllла. После иагрева11ия ири

100 С в тс генис 4 час из реакционной смеси отгоняют при 88 C/22 мм рт. ст. Iieiipo)ical ровавшей метилдибромацетат (56 г) . 1! з остатка перегонкой выделяют: а) 9 г метилового эфира у-.,лор-сс,у-диброммасляной кислоты (TI): т. кии. 70 С/2 мм рт. cT.; 11, " ),5202; Н 1,8789.

МЯ1> найдено 47,62; вычислено 47,34.

Найдено, io. С 20.72; H 2,40; галоид 66,16.

С..Н-,С)Вг20 .

Вычислено, ".о: С 20,37: Н 2,38; галоид

66,38. зо o) 6 г мстилового .-:1!иpa р--дихлор-сс,е-диПредмет изобретения

ВыхОд, ЛО.>L!, на

100 >la.ú нрорсагировавгцего ДБА

Я

v p о

С>

Ю

Инициатор (моль) ( с.

Твв

Т<

ПБ (0,03)

ПБ (0,02)

Азо (0,03)

Fe (СО) 5 (0,02)

Fe (СО) q + ДА!А (0,02 —; 0,06) 25 20

ЗЬ

42

29

32

27

51

22

30

ПБ — перекись бензоила

Азо — азобисизобутилонитрил

ДМА — диметиланилин.

Составитель Г. Фетисов

Текрсд Л. Казачкова

Коррекlol> T. МиронозРедактор T. Никольскан

Заказ 6394 Р!Зд. ¹ о 11> Тираж 529 Подписи е

ЦНИ1!ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР цо делам изобретений н открытий

Москва, Ж-35, Раг !!>скан нао., д. 4/5

iт 10 Т. 3 а го;> с к и и филиа T

3 бромкапроиовой кислоты (Т2); т. кип. !!2 C, " мм рт. ст.; гг,о 1,5232; dÐ 1,7616.

NRL> найдено 61,93, вычислено 61,45.

Найдено, i o; С 23,70; Н 2,94; галоид 64,00.

С-, I oCIqBrqOq.

Вычислено, ОО: С 23,56; Н 2,82; галонд

64,65.

Пример 2. Опыт проводят ио примеру с затрузками 35 г метилдибромацетата.

l0 г винилхлорида, 0,4 мл Ге (CO); и мл диметиланилииа. Остаточное давление г, авто4 клаве 2 ат. При исрсгоикс получают 25 г íE прореагировавшего метилдибромацстата, 6,7 г

Т (аддукта) и 0,3 г Т>.

В таблице представлен выход метнловых эфиров в результате тсломеризации винилхлорида метилдибромацетатом (ДВА) в автоклаве из нержавеющей стали при 100 С в течение 4 час в присутствии различных инициаторов. (Загрузка винилхлорида составляет

1 моль).

1. Способ получения метиловых эфиров галоидированных алкилмоиокарбоновых кислот общей формулы

1тООССНВг (С,НзСНС1>) „Вг, где R — метилрадикал, и =. 1,2, от.гггчагоLLIllLLcsL тем, что винилхлорид подвергают теломеризации с метилдибромацетатом в присутствии инициатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ ио и. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют иеитакарбонил железа.

Способ получения метиловых эфиров галоидированных алкилмонокарбоновых кислот Способ получения метиловых эфиров галоидированных алкилмонокарбоновых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров жирных кислот низших одноатомных н-спиртов путем переэтерификации глицеридов жирных кислот в присутствии основных катализаторов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот общей формулы (I) этерификацией соответствующих кислот или ангидридов спиртами при мольном соотношении кислота:спирт=1: 0,35-2,2 в присутствии углеводородов в качестве растворителя и ароматической сульфокислоты или кислого сульфата в качестве катализатора при температуре кипения реакционной смеси с отгонкой образующейся воды, последующей промывкой реакционной смеси и нейтрализацией ее щелочным раствором, взятым с 5-20 мас
Изобретение относится к усовершенствованному способу переэтерификации жира и/или масла биологического происхождения путем алкоголиза, заключающийся в том, что: подготавливают подвергаемые переэтерификации жир и/или масло биологического происхождения в соответствующей емкости и затем осуществляют алкоголиз путем добавления одноатомного алканола и катализатора к подготовленным жиру и/или маслу, при этом в качестве катализатора используют нерастворимую в одноатомных алканолах металлическую соль аминокислоты либо производного аминокислоты
Изобретение относится к получению алкиловых эфиров жирных кислот переэтерификацией смеси триглицеридов

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I)

Изобретение относится к применению соединений формулы R 2=R1-X, где R1 и R2 имеют всего от 23 до 35 атомов углерода, X представляет собой первичную спиртовую функциональную группу -СН2ОН или карбоксильную функциональную группу -СООН, R1 представляет собой насыщенную линейную углеводородную цепь, имеющую 9 атомов углерода, а R 2 представляет собой линейную углеводородную цепь, которая является насыщенной или ненасыщенной, включающей от 1 до 4 этиленовых ненасыщенных связей, для получения композиций, которые могут быть использованы для лечения и профилактики гиперхолестеринемии

Изобретение относится к способу получения низшего сложного алкилового эфира низшей алифатической карбоновой кислоты, имеющего формулу R1-COO-R2 заключающемуся во взаимодействии предварительно высушенного низшего простого алкилового эфира, имеющего формулу R1-O-R2 , в которой R1 и R2 независимо представляют собой C1-С6 алкильные группы, при условии, что суммарное число атомов углерода в группах R1 и R2 составляет от 2 до 12, или R1 и R 2 вместе образуют С2-С6 алкиленовую группу, с сырьем, содержащим монооксид углерода, в присутствии катализатора, содержащего морденит и/или ферриерит в безводных условиях

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), в которой Х обозначает группу СНО, СН2 ОН или CH2OC(O)R, где R обозначает линейную или разветвленную алкильную цепь С1-С5, а также к их способу получения, в частности к получению 6,8-диметилнон-7-еналя (1) гидроформилированием 5,7-диметилокта-1,6-диена
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации карбоновых кислот и/или переэтерификации сложных эфиров карбоновых кислот метанолом или этанолом в присутствии металлического катализатора, в котором реакцию проводят при температуре выше чем 150°С, указанный металлический катализатор является солью щелочноземельного металла и алифатической карбоновой кислоты, содержащей от 10 до 24 атомов углерода, и по окончании этерификации или переэтерификации соответственно металлический катализатор выделяют и этот выделенный катализатор снова используют в качестве жидкого катализатора в способе получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации карбоновых кислот и/или переэтерификации сложных эфиров карбоновых кислот метанолом или этанолом в присутствии катализатора
Изобретение относится к усовершенствованному способу переэтерификации по меньшей мере одного соединения, содержащего по меньшей мере одну функциональную группу сложного эфира, по меньшей мере одним соединением, содержащим по меньшей мере одну гидроксильную группу, в котором используют красный шлам, образующийся при производстве алюминия по способу Байера, в качестве соединения, ускоряющего реакцию
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T05:54:08
Наверх