Способ получения сложных эфиров р-(полифторал- кокси) пропионовых кислот и полифторированныхспиртов

Авторы патента:

C07C69/24 - с карбоксильной группой, этерифицированной монооксисоединениями

C07C67 - Получение эфиров карбоновых кислот

ЗО8005

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскиа

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.Ч11.1969 (№ 1349819/23-4) МПК С 07с 53/34 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 01.Ч11,1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 8.IX.1971

УДК 547.293 26.07 (08Ь.8) Авторы изобретения

А. В. Кашкин, Ю. Л. Бахмутов и Н. Н. Марченко . ьъГ Юс н" 110 ТЕХ." ":.

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЭФИРОВ $-(ПОЛИФТОРАЛКОКСИ) ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ И ПОЛИФТОРИРОВАННЫХ

СПИРТОВ

1 2

Изобретение относится к способу получе- Предлагаемый способ получения сложных ния фторированных сложных эфиров, кото- эфиров р-(полифторалкокси)пропионовых рые могут быть использованы как в качестве кислот и полифторированных спиртов заклюиндивидуальных веществ, так и для синтеза чается во взаимодействии р-(полифторалкокразличных продуктов, в частности для полу- 5 си) пропионитрилов с полифторированными чения перфторированных карбоновых кислот. спиртами-теломерами в присутствии серной

Известен способ получения эфиров акрило- кислоты при повышенных температурах, павой кислоты этерификацией алканолами акри- пример при 130 вЂ” 140 С, в среде полифториролонитрила в присутствии серной кислоты. ванного спирта.

Этот способ взят за основу для получения не 10 описанных ранее сложных эфиров, содержа- Схема реакции: щих фтор в составе кислоты и спирта. (85/ Н 80 }

Н(С,сг вЂ” СРг) .НгОСНгСЛ гСЯ

О н(сг;сг,2„сн,0сн.,сн,с

И!Н г (Л г-

Выход продукта 60%, т. кип. 147 вЂ” 149 С/10 мм рт. ст.

Найдено, %: С 29,50; Н 2,19; F 57,90, С зНто Р160з

Вычислено, %: С 30,10; Н 1,93; F 58,60. где n=1,2,3,4.

Пример. 14 кг (0,049 моль) р-(полифторалкокси) пропионитрила добавляют по каплям к 6,80 г 85%-ной серной кислоты при перемешивании и при 90 С. Перемешивание продолжают еще 1 час, добавляют 31,8 г (0,137 моль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола и нагревают при 130 вЂ” 140 С в течение 3 час.

Смесь охлаждают, растворяют в эфире, эфирный слой отмывают до нейтральной реакции промывных вод и подвергают фракционной перегонке.

308005

Предмет изобретения

1. Способ получения сложных эфиров Р-(поуо

Н(СР вЂ” Р21 СН,ОСКИСН вЂ” С у" Н (р вЂ” ра) К с т, кип. 138 вЂ” 140 C/2 и,и рт. ст.

Составитель П. Лавриненко

Текред Л. Я. Левина Корректор В. И. Жолудева

Редактор О, Кузнецова

Заказ 2340/1 Изд. № 988 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Мол. вес. найдено (криоскопия в бензоле) 525; вычислено 518.

В аналогичных условиях из р-(Г,1,5 -тригде а=1,2,3,4, отличающийся тем, что Р- (полифторалкокси) пропионитрил подвергают взаимодействию со спиртом-теломером общей формулы

Н (CF вЂ” СГа) „СНзОН где n=1,2,3, 4, гидрооктафтор) пентоксипропионитрила и спирта-теломера п=4 получают соответствующий эфир формулы лифторалкокси) пропионовых кислот и полифторированных спиртов общей формулы при нагревании в присутствии кислого ката20 лизатора, например серной кислоты, с последующим выделением продуктов известными способами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 130 вЂ 1 С.