Способ термостабилизации простых полиэфиров

 

е" %Ля и Бд

472I37

Союз Советских

Социалистимесних

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.06.73 (21) 1941641/23-5 с присоединением заявки ¹-(23) Приоритет—

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 20.01.76. (51) М. Кл. С 08g 43/00

Гасударственный комитет

CDB8TR Министров СССР по делам изоаретений и открытий (53) УЛК 678.744 14.048 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. Ф. Вайнштейн, И. Б. Певзнер и С. Г. Энтелис

Ордена Ленина институт химической физики АИ СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ПРОСТЫХ

ПОЛИЭФИРО — Х вЂ” Π— Х—

А1 б

Rl R2 R3

Известен способ термостаоилизации простых полиэфиров путем введения в ннх в «ачестве стабилизирующей добавки аминов.

Однако полученная смесь обладает относительно низкой термостабильностью.

Целью изобретения является повышение термостабильности простых полиэфиров.

Это достигается применением в качестве стабилизирующей добавки алюминийорганических соединений общей формулы A1Rq, где

R — атомы водорода или алкилы, и термическим окислением полученной смс си при

300 †4 С.

При совмещении полимера с алюминийорганическим соединением образуются комплексы типа где (— Х вЂ” Х вЂ” ) — мономерное звено простого полиэфира.

В результате термического окисления смеси образуется макромолекулярный комплекс исходного полимера и окиси алюминия. Этот комплекс обладает высокой термической стабильностью.

Б качестве простых полиэфиров может применяться полпформальдегид (ПФ), полиэтиле гликоль (ПЭГ) и другие.

Б качестве алюминийорганпческих соединений могут применяться дикзобутилалюминийгидрпд (ДИБАГ), триэтилалюминий (ТЭА) пли триизобутилалюминий (ТИБА).

Количество этих соединений соответствует их молярпому îIношению к полимеру от 1 и более.

Совмещение алюмишийорганпческого соединения с полимером предпочтительно проводится в присутствии инертного растворителя при 0 — 70 С, т. е. стабилизирующая добавка

15 и/или полимер могут быть взяты в виде растворов в органических растворителях.

Пример. 1. Процесс проводят при комнатной температуре в стеклянном сосуде, снабженном отводамп Q, i B o@é исxO. t b| реагентов и продувки сосуда пнсрт газом — аргоном.

В сосуд вводят 45,2 вес. ч. (1,54 моль) толуола и при продувке аргоном добавляют

45,2 вес. ч. (1 моль) ДИБАГ. В раствор до25 бавляют 9,6 вес, ч. (1 моль) ПФ, который полностью растворяется. Затем удаляют растворитель и продукт термообрабатывают при

400 С в течение 1 час. В результате термообработки продукт теряет в весе 46%, что не30 сколько меньше, чем теоретические потери в

4721

Предмет изобретен и я

Составитель В. Филимонов

Техред T. Миронова

Корректор Л. Орлова

Редактор Е. Дайч

Заказ 6392 Изд. М 1519 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 весе при полном окислении ялюминийорганического соединения, и что свидетельствует о стабильности цепи полимера.

При сравнении результатов термогравиметрического анализа обнаружено, что ПФ 5 теряет в весе при 300 С вЂ” 100%, а ПФ, обработанный раствором ДИБАГ, теряет в весе при 500 С 23%.

Результаты рентгепоструктурцого анализа показали отсутствии гамма-окиси алюминия, 10 что указывает на наличие его в виде комплекса с полимером.

П р и мер 2. В сосуд вводят 41,9 вес. ч. толуола (1,24 моль) и при пр "дувке аргоном добавляют 41,9 вес. ч ТЭА (2 моль). В полу- 15 ченный раствор вводят 16,2 вес. ч. ПЭГ (1 моль). Через 30 — 40 мин ПЭГ полностью растворяется. Затем удаляют растворитель и продукт термообрабатывают в течение 1 часа при 400 С. 20

В результате термообработки продукт теряет в весе 48%, что соответствует потере в весе при окислении чистого алюминийорганического соединения — ТЭА.

При сравнении результатов термограви- 25 метрического анализа обнарухкено, что ПЭГ теряет в весе при 300 С 97" о, а ПЭГ, оорабо4 танный раствором ТЭА теряег в весе при

500 С 337о.

Результаты рентгеноструктур ого анализа показали наличие небольшого количества свободной гамма-окиси алюминия.

Полимер частично вымывается водой, что указывает на наличие ПЭГ в виде комплекса.

При наличии избытка ТЭА в исходной системе после термообработки ня рентгенограммах появляются максимумы, соответствующие гамма-окиси алюминия.

Способ термостабилизации простых полиэфиров путем введения в них термостабилизирующих добавок, от гичагащийся гем, что, с целью увеличения термостабильности полимеров, в качестве добавок применяют алюминийорганические соединения оощей формулы

A1R>, где R — атомы водорода или алкилы, например диизобутилалюминийгидрид, триэтил- или алкилы, например диизобутилалюминийгидрид, триэтил- или триизобутилалюминий, и полученную смесь подвергают термическому окислению при 300 — 400 С.