Способ прямого определения виниловых эфиров
О П И С А H И Е (11) 473093
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.02.73 (21) 1880938i23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.06.75. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 03.09.75 (51) М. Кл. G Oln 31i16
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам иэааретений
M открытий (53) УДК 543.257.1 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
А. П. Крешков, Л. Н. Балятинская и Т. В. Курченко
Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им. Д. И. Менделеева
« (54) СПОСОБ ПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
Изобретение относится к аналитической химии непредельных органических соединений, а именно к способу прямого определения виниловых эфиров.
Известен способ прямого определения виниловых эфиров путем растворения навески определяемого вещества в спирте (метанол, содержащий а|цетатдвухвалентной ртути), выдерживания полученного раствора в течение 5—
60 мин и потенциометрического титрования в среде водно-органического растворителя (хлористоводородная кислота в и-бутаноле).
К недостаткам известного способа относятся длительность и невысокая точность анализа.
С целью повышения точности анализа предлагается к спиртовому раствору определяемого вещества добавлять этиленгликоль и полученный раствор титровать водным раствором нитрата одновалентной ртути.
Пример. Навеску анализируемого вещества (0,25 — 0,5 г), взвешенную с точностью до
0,0001 r, растворяют в 25 мл этанола, 5 мл полученного раствора переносят в стакан для титрования, приливают 25 мл этиленгликоля и потенциометрически титруют 0,1 М водным раствором нитрата одновалентной ртути, содержащим 0,01 М хлорной кислоты, с использованием платинового и хлорсеребряного электродов.
Во избежание искажения результатов определения вследствие попадания в титруемый раствор хлорид-ионов из электрода сравнения применяют электролитический ключ с перегородкой из кварцевого волокна. Типичные кривые потенциометрического титрования винил10 бутирата изображены на чертеже (а — интегральная, б — дифференциальная) .
Относительная ошибка определения винилбутирата предлагаемым методом составляет
0,75% (взято 0,0585 г, найдено 0,0581 г).
Предмет изобретения
Способ прямого определения виниловых эфиров путем растворения навески определяемого вещества в спирте с последующим потен20 циометрическим титрованием в среде водноорганического растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности анализа, к спиртовому раствору определяемого вещества добавляют этпленгликоль и титро25 ванне ведут водным раствором нитрата одновалентной ртути.
473093 и Г и,, мУ/мл
Е,мй
/мл
V, ил
Составитель Чехлатов
Текред Т. Курилко
Редактор Т. Шарганова
Корректор Л. Брахнина
Заказ 2008/7 Изд. № 757 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
