Способ количественного определения органических веществ, содержащих двойные углерод-углеродные связи

 

О Il И С А Н И Е (») 46645ll

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сониалистических.Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.02,73 (21) 1880937/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 29.07.75 (51) М. Кл. G 01п 31/16

Государственный квмитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Крешков, Л. Н. Балятинская и Т. В. Курченко

Новомосковский филиал

Московского химико-технологического института им. Д. И. Мендадеева------- --- —, k (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ ДВОИНЫЕ==-"

УГЛЕРОД вЂ” УГЛЕРОДНЫЕ СВЯЗИ

Анализируемое вещество

Взято, г

Найдено, г

Ошибка, отн. %

Стирол

Винилбутират

Винилбензоат

Аллиловый спирт

Аллилбензол

Аллилформиат

Винилацетат

0,0579

0,0582

0,0514

0,0433

0,0360

0,0335

0,0501

0,0575

0,0583

0,0508

0,0429

0,0355

0,0332

0,0498

0,7

0,2

1,2

0,9

1,4

0,9

0,39

Изобретение относится к аналитической химии непредельных органических соединений, а именно к способу количественного определения органических веществ, содержащих двойные углерод — углеродные связи.

Известен способ количественного определения вышеуказанных соединений путем растворения навески вещества в метанольном растворе ацетата ртути (II), выдерживания полученного раствора в течение 5 — 60 мин и потенциометрического титрования избытка соли ртути (II) раствором хлористоводородной кислоты в н-бутаноле с последующим расчетом количества определяемого вещества обычным методом.

Недостатками такого способа являются длительность и недостаточная точность анализа.

С целью ускорения анализа и повышения

его точности предложено к спиртовому раствору определяемого вещества добавлять этиленгликоль и полученный раствор титровать водным хлорнокислым раствором ацетата ртути (П).

Способ заключается в растворении навески вещества в смеси спирта и этиленгликоля с последующим потенциометрическим титрованием хлорнокислым раствором ацетата ртути (П) в среде водно-органического растворителя и расчетом количества вещества обычным методом.

Пример. Навеску анализируемого вещества (0,25 — 0,5 r), взвешенную с точностью до 0,0001 r, растворяют в 25 мл 1 н. раствора этилового спирта. 5 мл полученного раствора

5 переносят в стакан для титрования, приливают 25 мл этиленгликоля и титруют потенциометрически 0,1 М раствором ацетата ртути (П) в воде, содержащим 0,01 моль хлорной кислоты, с использованием платинового и хлорсе10 ребряного электродов.

Во избежание искажения результатов определения вследствие попадания в титруемый раствор ионов хлора из электрода сравнения применяют электролитический ключ с перего15 родкой из кварцевого волокна.

Результаты определения некоторых веществ предлагаемым способом приведены в таблице.

Время анализа 20 мин, интервал определяемых концентраций 2 10- — 4.10 — М, Ошибка

20 способа 0,5 отн. %.

466451

Предмет изобретения

Составитель В. Бодни

Техред Е. Подурушина

Корректор Л. Орлова

Редактор 3. Горбунова.Заказ 181б/7 Изд. № 704 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ количественного определения органических веществ, содержащих двойные углерод — углеродные связи, путем растворения навески вещества в спирте с последующим потенциометрическим титрованием в среде водно-органического растворителя и расчетом количества вещества обычным методом, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности, к спиртовому

5 раствору определяемого вещества добавляют этиленгликоль и титрование ведут водным хлорнокислым раствором ацетата ртути (II)