Способ получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты
вс ссизмлгт
H A: w. I I. å: 1 .,","м= + (уЯ;.,от я 1 .Лс-:.,:
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (и>476746 (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 20.03.73 (21) 1896324/23-4 (32) Приоритет 22.03.72 (31) 4237/72 (33) Швейцария
Опубликовано 05.07.75. Бюллетень М 25 (о1 } . ., Кл С 07с 61, 36
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53} УДК 547.595.6 (088,8) Дата опубликования описания 11.05.76 (72) Автор изобретения
Иностранец
Эрих Грет (ФРГ} (71) Заявитель
Иностранная фирма кЛонца АГ> (Швейцария} (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ДИЭФИРОВ
СУККИ Н ИЛЯ НТАРНОЙ КИСЛОТЫ
1 2
Изобретение относится к .способу получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты, находящих применение в производспве красителей и полимерных материалов.
Известен способ получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты действием на у-хлорацетоуксусный эфир фенолята .натрия в водной среде. Выход 58%. Недостатком из1вестного способа является низкий выход целевого продукта.
С целью повышения выхода продукта предложено вести процесс при рН 8 — 10, лучше, при рН 9,5 предпочтительно, при температуре (— 10) — (+10) С, и использовать в качестве основания буферные растворы неорганических солей, преимущественно смесь, содержащую 0,5 — 1,5 моль карбоната натрия и
1,5 — 0,,5 моль бикарбоната натрия, и смесь, содержащую 1 моль бикарбоната натрия и
0,2 — 0,8 моль едкого патра.
Пр,и м е р 1. К раствору 11,5 г безводного карбоната натрия и 3,1 г бикарбоната натрия в воде прибавляют при перемешивании и температуре — 1,5 С 11,88 г у-хлорацетоуксусноэт илового эфира. Через 24 час при температуре — 1,5 С осадок отфи IbTpoBbIвают, промывают 150 мл .воды и высушивают.
Выход 6,95 г (75,1%) диэтилового эфира сукц инилянтарной кислоты, т. пл. 126,3 — 126,4 С.
Пример 2. 11,738 г у-хлорацетоуксуснометилового эфира обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 6,23 г (70% от теории} диметилового эфира сукцинилянтарной кислоты, т.,пл. 153,4 С.
Пример 3. Аналогично примеру 1 обрабатывают 12,395 г 1-хлорацетоуксуснопзопропилового эфира. Получают 6.3 г (64% от теории) диизопропилового эфира сукцинилянтарной кислоты, т. пл. 102,8 С.
Вычислено, %. С 59,3; Н 7.1.
С1.. Н2006 °
Найдено, %. .С 59,14; Н 7,05.
П р и.м е р 4. К раствору 15,2 г бикарбоната натрия и 4,3 г едкого натра в воде прибавляют при перомешиванин и температуре — 1,5 С 11.712 г у-хлорацетоуксусноэтилового эфира. Через 24 час осадок отфильтровывают при температуре — 1,5 С, промывают водой и сушат. Выход 6,75 г (74 / ) диэтилового эфира сукцинилянтарной кислоты.
Предмет изобретения
1. Способ получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты действием сильного основания на у-галогенацетоуксусный эфир и водной среде, отлича ощийся тем, что,с *целью повышения выхода продукта, в качестве основания используют буферные растворы не47674 о
Coc iàâHòåëü Ь. 10динцева
Редак1ор а .. У жков i сир ;,. 1. 1 урилко ь,о.р кто ) О. < уткган
Заказ 233/452 Изд. ¹ 882 Тиран< 52
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
У оскга, Я-35, Раугпскаа наб., д. 4/5
Тпп. Харьк. фпл, пред. «Патент» органических солей, и процесс ведут при рН
8 — 10.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве основания используют смесь, со. держащую 0,5 — 1,5 моль карбоната натрия и
1,5 вЂ,0,5 моль бикарбоната натрия.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве основания используют смесь, содержащую 1 моль бикарбоната натрия и
0,2 — 0,8 моль едкого н а тра.
4. Способ по пп. 1, 2, 3, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 9,5.
5 (— 10) — (+10) C:.
5. Способ по п.п. 1, 2, 3, 4, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре
