Способ получения ингибитора окисления нефтяных топлив

 

О П И С А Н И Е (и) 47718 5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сои)з Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.09.72 (21) 1827589/23-4 (51) М, Kë. С 10с 1/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (32) Приоритет 24.03.72, 1359357/23-4

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 14.11.75 (53) УДК 668.72(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. И. Киприанов, Ю. Д. Юдкевич, Н. Н. Калинин, И. В. Дуран, А. А. Сатлер, Б, Д. Верецкей и В. Д. Филин

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОКИСЛЕНИЯ

НЕФТЯНЫХ ТОПЛИВ

Изобретение относится к области термической переработки древесных смол, в частности к способу получения ингибиторов окисления нефтяных топлив.

Известен способ получения ингибитора окисления нефтяных топлив, заключающийся в том, что исходную древесную смолу подвергают обезвоживанию путем отстаивания до влажности 8 — 12%, предпочтительно 4%, с последующим нагреванием до 60 — 80 С и термообработкой (в трубчатой системе) при конечной температуре до 300 С до получения парокапельной смеси, которую подвергают разделению на пек и целевой продукт (масла), и последний охлаждают, промывают и осушивают известными приемами.

Выход целевого продукта 15 — 20% от исходной смолы.

Предварительное глубокое обезвоживание смолы, предпринимаемое с целью улучшения теплового баланса установки, приводит к уменьшению выхода целевого продукта вследствие исключения реакций кислого гидролизатора. Пек, отделяемый чисто механически, захватывает весьма значительное количество масел, а значительное время пребывания в трубчатой системе ведет к увеличению пекообразования. Вследствие всего сказанного способ не находит промышленного применения.

2 (целью улучшения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагают спосоо, заключающийся в том, что обезвоживание ведут до влажности 12 — 18%, предпочти5 тельно 12 — 1,5%, и парокапельную смесь перед разделением ее на пек и целевой продукт подвергают обработке перегретым паром при температуре 250 — 350"С. Выход целевого продукта 60 — 80% от исходного сырья.

)о Сущность способа состоит в том, что смолу, отстоенную до влажности 12 — 18% (предпочтительно 12 — 15%), подогревают до 60 — 80 С и подают на разгонку с конечной температуройй 250 — 290 С. Образующуюся при этом

15 парокапельную фазу в пекоотбойнике обрабатывают перегретым паром с температурой

250 — 350 С с последующим разделением на пек и масла. Масла охлаждают, промывают и сушат известными методами. ао На чертеже приведена схема процесса.

Смола после отстаивания поступает в сборник 1, откуда насосом 2 через подогреватель

3 (где нагревается до 60 — 80 С) в проточный однотрубный реактор 4. В реакторе под воз25 действием внешнего обогрева происходит термогидролиз смолы и образуется паровая фаза, содержащая пек и часть масел в капельном состоянии. Эта парокапельная смесь поступает в сепаратор 5, где обрабатывается пе30 регретым паром, приготовленным в паропе477185

Составитель С. Котова

Редактор Л. Новожилова Техред Л. Казачкова

Корректор А. Дзесова

Заказ 2563/2 Изд. № 1699 Тираж 593 Подписное

-ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 регревателе 6. Последний может быть встроен в огневой объем печи реактора.

Парокапельная фаза на выходе из реактора имеет температуру 250 — 290 С (в зависимости от качества сырья). Перегретый пар поступает в сепаратор с температурой 250 †3 С.

Пек из сепаратора отводится в приемник 7 для последующей переработки, а пары масел и воды поступают в холодильник 8. Сконденсированная вода и масла собираются в сборнике 9. Далее масла отстаиваются от воды, промываются и сушатся известными способами и в качестве ингибитора отправляются потребителю. Воды отстоя и промывки направляются в химцех для первичной промывки смолы (вместо принятой для этой цели свежей воды), а затем перерабатываются в общем цикле кислой воды, так же, как воды промывки смолы существующих предприятий.

Вакуумнасос 10 создает в системе вакуум.

Вакуумлиния подключена к системе через ловушку 11. Работа вакуумнасоса должна обеспечить в сепараторе 5 остаточное давление не выше 300 мм рт. ст.

Пример. На лабораторной установке производительностью 3 кг/час производится переработка газогенераторной смолы. Режимные показатели: температура парокапельной фазы на выходе из реактора и перегретого пара перед сепаратором 280 С; значение критерия Re на выходе из реактора 16400; остаточное давление в сепараторе 290 мм рт. ст, При этом выход товарных масел в расчете на абсолютно сухую смолу составляет

68,4% против 18 — 20% в противопоставляемых способах. Температура размягчения пе5 ка 98 С. Содержание в маслах фенолов достигает 54%.

Аналогичные результаты получены при испытании других смол. Во всех случаях по предлагаемому способу достигается .двух19 трехкратное увеличение выхода товарного продукта на единицу сырья при меньшей трудоемкости и равной энергоемкости процессов.

Предмет изобретения

1. Способ получения ингибитора окисления нефтяных топлив обезвоживанием древесной смолы путем отстаивания с последующей термообработкой при температуре до 300 С и

20 разделении полученной при этом парокапельной смеси на пек и целевой продукт, кото. рый охлаждают, промывают и осушивают известными методами, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса и уве25 личения выхода целевого продукта, обезвоживание ведут до влажности 12 — 18%, и парокапельную смесь перед разделением ее на пек и целевой продукт подвергают обработке перегретым паром при температуре 250—

3О 350 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание ведут до влажности 12—

15%.