Способ получения хлоргидрата 3амино- -этилкарбазола

 

)з.: тент но--::,, у лн>т.- ..:-, ).."

Сои)э Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (1))479763

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.05.73 (21) 1924261/23-4 (51) М. Кл. С 07d 27/68 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 24.12.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.759.32..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. М. Макаровская, С. В. Марочка, П. С. Тимофеев, В. А, Маятникова, В. М. Грановская, Л. Ф, Широкова, О. A. Абрамова и В. Г. Федотова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3-АМИНОN-ЗТИЛ 1(АРБАЗОЛА

Изобретение относится к способу получения хлоргидрата З-ам ино-N-этилкарбазола, используемого в синтезе лигментов.

Известен способ получения 3-амино-Nэтилкарбазола нитрованием хлорбензольного раствора N-этилкарбазола азотной кислотой с последующим восстановлением полученного Ç-нитро-Х.этилкарбазола водным раствором сульфида натрия.

К недостаткам известного способа относятся необходимость, выделения 3-нитро-Nэтилкарбазола из реакционной массы, использование другого растворителя — спирта на стадии восстановления и загрязнение целевого продукта.

С целью упрощения процесса и увеличения степени частоты целевого продукта предлагается хлорбензольный раствор 3-нитро-Nэтил)карбазола восстана вливать металлом, например железом, и соляной кислотой при нагревании, предпочтительно при 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

П р,и м е р. 19,5 г N-этилкарбазола в 32 л1л хлорбензола нагревают при 40 С до полного растворения, при 28 — 30 С лриливают порциями 24 мл 35%-ной азотной кислоты, размеши вают 12 час, прибавляют 100 мл хлорбензола и размешивают до полного растворения 3-нитро-N-этилкарбазола в хлорбензоле, Водный слой отделяют, к хлорбензольному раствору приливают 40 мл воды, перемешивают 30 мин, дают отстояться, отделяют водный слой и повторяют эти операции до нейтральной реакции водного слоя.

В трехторлой IKQJI08 с обратным холодильником IB течение 20 мин при 98 С размешивают 22,5 г железного порошка, 100 мл воды, 2,7 г хлористого аммон|ия и 2,7 мл со1О ляной кислоты, охлаждают до 80 С, в течение 2 час порциями приливают 148 мл хлорбепзольного раствора 3-нитро-N-этилкарбазола (19,2 г нитросоединения), размешивают

3 час, отфильтровывают железный шлам горячим, отделяют от фильтрата xlорбсH3ольный слой, размеш)ивают с 65 мл 15%-ной соляной кислоты, отфильтровывают осадок, промывают его 10%-ным раствором поваренной соли до нейтральной реакции и сушат.

20 Получают 22,0 г хлоргидрата 3-амино-М-этилкарбазола, содержащего 90% основного вещества. Выход 80% (на N-этилкарбазол).

Предмет изобретения

1. Способ получения хлоргидрата 3-аминоN-этилкарбазола нитрованием хлорбензольного раствора N-этилкарбазола азотной кислотой с последующим восстановлением полученного Ç-.нитро-N-этилкарбазола, отличаю479763

Составитель С. Дашкевич

Текред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Редактор Т. Шарганова

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» щийся тем, что, c:цUеeл ьb ю o у,п. 1р>о0Uщ>еeнHиHя :.роцесса и увеличения степени чистоты целевого продукта, хлорбензольный раствор З-нитро-.Nэтилкарбазола восстанавливают металлом, например железом, и соляной кислотой при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление проводят при 80 С.