Способ количественного определения эпоксипроизводных аминоантрахинонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< )480013

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 28.05,73 (21) 1926852/23-4 (51) М. Кл. G 01п 31/16 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 29.03.7б

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УД К 543.257.1 (088.8) (72) Авторы изобретения А. П. Крешков, Н. Ш. Алдарова, В. 3. Маслош, А. А, Изынеев, Б. Б. Танганов, К. Е, Батлаев и Т. С. Савинова (71) Заявители Бурятский институт естественных наук и Восточно-Сибирский технологический институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ зпоксипРоизводных АминоАнтРАхинонов

С1 ОН NH-СН; СН-СН,, С

I )

С)) 0), 0 NHCHа СНСНа с

Ф 5НС1

+ НС1

Изобретение относится к аналитической химики неводных растворов, в частности к способам количественного определения эпоксипроизводных ами ноантрахинонов.

Известен способ количественного определения эпоксипроиз вод ных ами ноантрахинонов, основанный на взаимодействии их с хлористым водородом ia .водной среде,при 98 С.

Однако при использовании водных растворов хлористого )водорода для определения эпоксидов протекает конкурирующая реакция присоединения воды с образованием гликолей, в результате чего резко снижается точность количественного определения эпокси. до,в.

С целью устранения указанного,недостатка предложено ia качестве растворителя исЗта реакция проходит быстро и с количественным выходом. Образующаяся при этом соль практически нерастворима в смеси толуол — метилэтилкетон (1: 1).

Применяемый,смеша н ный растворитель пользовать смесь толуола,с метилэтилкетоном, взятых в соотношении 1: 1, с последующим отфильтровыванием выпавшего осадка и оттитровыванием фильтрата раствором дифенилгуанидина,в метилэтилкетоне.

Предлагаемый способ количественного определения эпоксипроизводных аминоантрахинонов за ключается !в том, что анализируемое вещество обрабатывают смесью толуол — ме10 тилэтилкетон (1: 1), затем приливают к,смеси избыточный раст)вор хлористого, водорода

В указанном сл)ешанном растворителе отфнль. тровывают образующуюся соль и избыток хлористого, водорода титруют ста ндартным

15 раствором дифанилгуа нидина в метилэтплкетоне потенциометрическим методом.

Способ определения основан на реакции: толуол — метилэтилкетон (1: 1) хорошо растворяет эпоксипроизводные аз)пноантр))хнно20 нов.

Титрование проводят с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ-бОм со стеклян480013 дина в метилэтилкетоне потенциометрическим методом с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ-60м со стеклянно-хлорсеребряной снстемой электродов.

Результаты титрования наносят на график в координатах «титрант, мл — потенциал, мв». Эквивалентную точку определяют графически. Абсолютная ошибка определения не превышает 1,25o .

Результаты количеспвонного определения эпоксипроизводных ами ноантрахинонов в среде смешанного растворителя толуол —,метилэтилкетон (1: 1) методом обратного потен15 циомвтричсокого титрования избытка хлористоводородной кислоты, не в!ступившей IB реакцию с вещесввом, стандартным раствором дифенилгуанидина приведены в таблице.

Найдено вещества, г

Относительная ошибка, 0/О

Взято вещества, г

Определяемое веп;ество

0,601698

0,01875

0,01483

0,01402

0,01580

0,01569

0,0! 72

0,0190

0,0150

0,0142

0,0160

0,0159

1,2-Эпоксипропан-3- (1-ампноантрахпнон) — l,25 — 1,30 — 1,13 — l,27 — 1,25 — 1,30

1,2-Эпоксипропан-3-(!-ампно-2,4-дпоксиаптрахинон) 0,01827

0,01768

0,01875

0,01804

0,01778

0.01915

0,0185

0,0179

0,0190

0,0! 83

0,0180

0,0194 — 1,24 — l,23 — 1,29 — 1,41 — l,24

21,30

0,0191

0,0200

0,0195

0,0189

0,0186

0,0185

0,01887

0,01975

0,01925

0,01867

0,01836

0,01825 — 1,20 — 1,24 — 1,27 — 1,21 — 1,30 — 1,34 — 1,24 — 1,29 — l,30 — 1,19 — 1,20 — l,22

1,2-Эпоксипропан-3-(!-амино-2-метилантрахинон) 0,02894

0,02932

0,02764

0,02865

0,02954

0,02983

0,0293

0,0297

0,0280

0,0290

0,0296

0,0302 ния точности анализа, в качестве растворителя используют смесь толуола с метилэтилкетоном, !взятых IB соотношении 1: 1, с последующим отфильтровыванием,вьипавшего осадка и оттитровыванием фильтрата раствором дифенилгуанидина в метилэтилкетоне.

Составитель С. Хованская

Техред В. Рыбакова

Редактор 3. Горбунова

Корректор И. Симкина

Заказ 169/340 Изд. Ма 113

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений

Москва, iK-35, Раушская

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ным и хлорсеребряным электродами. Результаты титрования наносят,на график в координатах «титрант, мл — потенциал, мв», а эквивалентную точку определяют графически.

Пример. B,ñòàêàíå емкостью 100 мл растворяют на веску а нализируемого,вещества (0,01 — 0,02 г) в 25 мл смешанного,растворителя толуол — метилэтилкетон (1: 1) и к полученному ра створу приливают 4 — 5 мл

0,1 н. раствора хлористого водорода,в указанном смешанном растворителе. При перемеши вании,выпадает осадок, который отфильтровы вают.

Фильтрат доводят до объема 50 мл приливанием смеша|нного растворителя и для потенциометрического титрования избытка хлористого водорода отбирают аликвоту и титруют стандартным раствором дифенилгуани1,2-Эпоксипропан-3-(1-амино-2-метокси-4-оксиантрахпнон) Предмет изобретения

Способ количественного определения эпокснпроизводных а мино а|нвр а хи ионов, основ анный на взаимодействии анализируемого вещества с хлористым водородом в растворителе, отличающийся тем, что, с целью повыш еТираж 902 Подписное

Совета Министров СССР и открытий наб., д. 4/5