Способ получения п-хлорбензолсульфокислоты

 

о и и c >A

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 481598

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.01.73 (21) 1880706/23-4 (51) M. 1 л,С 07 с 143/40 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный номнтет

Совета Ннннстрав -СССР во делам нзееретеннй и открытей (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.08.75,Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 11.11 75 (53) УДК 547.431. .6.07(088.8) А. Ф. Бехли, 3. Г,Воробьева и Л. И. Кошелева (72) Авторы изобретения

Ордена Tpyaoaoro Красного Знамени институт медицинской паразитологии и тропической медицины им. Е. П. Марциновского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Предлагается новый способ получения

Г1 -хлорбензолсульфокислоты, являюшейся исходным сырьем для синтеза лекарственных препаратов.

Известен способ получения Q -хлорбен- 5 золсульфокислоты нагреванием хлорбензола с концентрированной серной кислотой, Однако производство этой кислоты описанным, способом не налажено.

С целью расширения сырьевой базы, пред.!0 лагается П, -хлорбензолсульфокислоту получать из отходов широко налаженного производства ДДТ.

По предлагаемому способу отходы про:изводства, QQT разбавляют водой, отфиль- 15

:тровывают от осадка, фильтрат многократ-, но (не менее трех раз) экстрагируют бензолом до полного отсутствия следов ДДТ в экстракте, после чего водный слой нейтра: лизуют шелочью и получают водный раст- 20 вор соли П -хлорбензолсульфокислоты, свободный от ДДТ, из которого целевой продукт может быть выделен известными приемами в виде соли или свободного соединения. м

Полученный водный раствор соли П, -хлор. бензолсульфокислоты после определения в нем содержания g -хлорбензолсульфокислоты может быть непосредственно использо- ван в синтезе лекарственных препаратов.

Пример 1. 100 г технической кислоты, содержащей 73,5% ф -хлорбензолсульфокислоты и 11,37 серной кислоты, растворяют при 15-20оС в 200 мл воды, раствор осветляют от взвешенной нерастворимой примеси, добавляя уголь (4-5 г), и фильтруют. Фильтрат экстрагируют при раз.. мешивании и нагревании на паровой бане тремя порциями,(по 100 мл) бензола. На- личие QQT в экстрактах оцределяется ме» тодор тонкослойной хроматографии на си- луфоле, точность метода 1 мкг QQT в про бе.

Как правило, третья порция растворите ля не содержит даже следов QQT (если имеются следы ДДТ, то следует извлечь четвертый раз). Поттученный водный раствор, 1. свободный от QQT, после определения в

481598

Составитель С П

Редактор О.Кузнецова Техред H.Xeaeeaa Корректор Л.Врахнина

Заказ фЯ Изд. М ЩЦЯ, Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

:нем известными методами содержания Ц вЂ”

Г хлорбензолсульфокислоты (60,5-67,8 г, 82,3-92,2%) нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра и используют в синтезе препаратов.

Пример 2. Из 100 r технической б -хлорбензолсульфокислоты (73,5% 11,— хлорбензолсульфокислоты, 1 1,3% серной кислоты) получают, как указано в примере 1, водный раствор Ц -хлорбензолсульфокислоты, свободный от ДДТ, и в отличие от примера 1 удаляют примесь серной кислоты, обрабатывая раствор водной сус:пензией порошкообразного мела (30 г), отфильтровывают Са8О4 (17,4 г) и про:мывают водой. Этот фильтрат содержит .кальциевую соль fl, --хлорбензолсульфокислоты и может быть непосредственно при- . менен в синтезе препаратов.

Для получения Ц -хлорбензолсульфокис лоты в виде натриевой соли раствор кальциевой соли обрабатывают раствором соды

4 .. » (lOO мл 20%-ного раствора)., отделяют образовавшийся СаСО3 (18,8 r), промывают водой и получают водный раствор

70,8-72,8 r (86,4-88,8%) натриевой соли 11, -хлорбензолсульфокислоты.

В образцах сухой соли определяют содержание галоида.

Найдено, %: С1 15,98; 16,51.

С6Н4С1 О3 Яа

Вычислено, %: C I

Предмет изобретения

Способ получения 11 -хлорбензолсульфокислоты, отличающийся

15, тем, что, с целью расширения сырьевой базы, отходы производства QQT разбавляют водой, отфильтровывают от осадка, фильтрат экстрагируют бензолом до полного отсутствия следов QQT в экстракте, после чего водный слой нейтрализуют щелочью, выделяя целевой продукт в виде соли или свободного соединения.