Способ получения -дихлорбензола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (i!! 48243I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 13.05.74 (21) 2021744/23-4 (51) М. Кл. С 07с 17/12

С 07с 25/08 с присоединением заявки №

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.539(088.8) Опубликовано 30.08.75. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 04.0!.76 (72) Авторы изобретения

A. М, Потапов, T. В. Шутеикова, Г, Ф, Литуринский, С. А. Горькова и А. 3. Биккулов

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ДИХЛОРБЕНЗОЛА У аРстееннь!к К0МНТВТ (32) Приоритет

Изобретение относится к способу получения п-дихлорбензола, который находит применение в качестве инсектицида, растворителя, а также широко используется как полупродукт в различных химических производствах.

Известен способ получения п-дихлорбензола путем хлорирования бензола в присутствии катализатора — хлоридов железа и серы в количестве 0,03 — 0,15 мол. % от взятого бензола. Температуру процесса по извест!;ому способу постепенно повышают с увеличением конверсии бензола от 30 — 35 С в начале процесса до 50 С; выход п-дихлорбензола

75%; соотношение о-дихлорбензола и и-дихлорбензола равно 1: 3,86.

С целью повышения выхода целевого продукта и, следовательно, соотношения п- и оизомеров в качестве катализатора предлагают использовать смесь серного колчедана и алюмосиликата, предварительно активированную хлор- и кислородсодер>кащим газом, в количестве 3 — 4% от веса бензола и вести процесс при 80 — 85 С.

Соотношение серного колчедана и алюмосиликата в катализаторе желательно поддерживать в пределах 2 — 3: 0,5 — 1.

Предварительную активацию катализатора по предлагаемому способу проводят хлор- и кислородсодержащим газом предпочтитель!!о при соотношении хлора и кислорода 1: 1, >кслательно при 60 — 80 С в течение 1 — 1,5 час.

Выход целевого продукта по предлагаемому способу составляет 82 — 83 вес. %, а соотношение — и- и о-изомеров 5,9 — 6,1.

Предлагаемый катализатор доступен (минеральное сырье) и имеет повышенный срок службы, поскольку не растворяется в продуктах реакции и не удаляется с ними.

Проведение предварительной активации катализатора путем контактирования его с хло-!

О ром и кислородсодержащим газом приводит к повышению выхода и-дихлорбензола и увеличению соотношения изомеров. При проведении хлорирования бензола на неактивированном катализаторе продукты реакции содерl5 жат 67 — 69% вес. п-дихлорбензола, при этом отношение и-дихлорбензола к о-дихлорбензолу составляет 3,3 — 3,5.

Пример 1. 78 r сухого бензола хлорируют в круглодонной колбе, снабженной барботе20 ром для подачи хлора, мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой для улавливания абгаза, состоящей из ловушек с водой и 10%-ным раствором едкого патра. В качестве катализатора используют смесь сер25 ного колчедана и алюмосиликата (2 — 3: 0,5—

1) в количестве 3 — 4% от веса бензола.

Условия хлорирования: температура 80—

85 С, скорость подачи хлора 25 г/час.

Хлорирован!!е прекращают при достижении

30 относительной плотности смеси 1,30 — 1,35.

Продукты хлорирования анализируют ГЖ\.

482431

Состав продуктов реакции, вес

Бензол

Хлор бензол п-Дихлорбензол о-Дихлорбензол м-Дихлор бензол

1,2,4-Трихлор бензол

1,2,4,5-Тетр ахлорбензол

Отношение и-дихлорбензола к золу составляет 3,35.

1,1

2,8

68,9

20,5

3,1

2,3

1,3. о-дихлорбенПредмет изобретения

Составитель С. Политанский редактор . Никольская Техред Т. Курилко

Корректор Л. Дзесова

Заказ 5051,!2 Изд. ¹ 175! Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам п",В степий и откпь тпй

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сап нова. 2

Пример 2. 78 г сухого бензола хлорируют по примеру 1, но алюмосиликат и серный колчедан предварительно обрабатывают хлором и кислородом при соотношении 1: 1 в течение

60 мин при 80 С.

Состав продуктов реакции, вес. /0.

Бензол 0,8

Хлорбензол 1,2

>г-Дихлорбензол 82,9 о-Дихлорбензол 13,5

1,2,4-Трихлорбензол 1,2

1,2,4,5-Тетрахлорбензол 0,4

Отношение и-дихлорбензола к о-дихлорбензолу составляет 5,9 — 6,1.

1. Способ получения п-дихлорбензола хлорированием бензола при повышенной темпе5 ратуре в присутствии железо-, серусодержащего катализатора с последующим выделением целевого продукта известными методами, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катали10 затора используют предварительно активированную хлор- и кислородсодержащим газом смесь серного колчедана и алюмосиликата в количестве 3 — 40/0 от веса бензола и процесс проводят при 80 — 85 С.

15 2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что используют катализатор, содержащий серный колчедан и алюмосиликат в соотношении 2 — 3: 0,5 — 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл ич а ющий с я

20 тем, что используют катализатор, активированный газом, содержащим хлор и кислород при соотношении 1: 1.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что,используют катализатор, активиро25 ванный при 60 — 80 С в течение 1 — 1,5 час.