Способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты

Авторы патента:

C07C69/52 - эфиры ациклических ненасыщенных карбоновых кислот с этерифицированной карбоксильной группой, связанной с ациклическим атомом углерода

С П И С А - ЕБА -1.т)

«.оюз CosefcNe

Социалистических

Раслублик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДН ИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 08.06.73 (21) 1934719/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 15.09.75 г. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 22.03.76 (51) М. Кл. С 07с 69/52

Государственный каннтат

Совета Министров СССР оо делан изобретений н открытий (53) УДК 577.161.4 (088.8) (72) Авторы изобретения И. Л. Куранова и Г. Н. Корская (71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕРЕОИЗОМЕРА

ДИОКИСИ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЛИНОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединений, используемых в качестве исходного сырья при производстве различных синтетических материалов, в частности, к выделению жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси, в состав которой входит также твердый стереоизомер. Жидкий стереоизомер диокиси метилового эфира линолевой кислоты находит применение в качестве пластификатора полихлорвиниловых смол, а также стабилизатора хлоркаучуков.

Известен способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси двух стереоизомеров, содержащей в качестве второго компонента твердый стер еоизо мер диокис и метилового эфира линолевой кислоты, путем адсорбционной хроматографии на силикагеле с применением системы растворителей, в состав которой входит диэтиловый эфир. Адсорбционную хроматографию осуществляют в тонком слое, степень его чистоты 94,5%.

Однако по известному способу не удается выделить целевой продукт в значительных количествах, а также он получается недостаточно чистым, Для интенсификации процесса выделения жидкого эфира линолевой кислоты и повышения степени его чистоты по предлагаемому

2 способу адсорбционную хроматографию ведут в колонке при соотношении силикагель: исходная смесь, равном 100:40 вЂ” 1, а в качестве второго компонента системы растворителей применяют петролейный эфир в количестве, в

1,5 раза превышающем количество диэтилового эфира.

Пример. 1 вес. ч. смеси двух стереоизомеров диокси метилового эфира линолевой кислоты, растворяют в петролинейном эфире, вводят в верхнюю часть стеклянной колонки диаметром 20 мм и, высотой 400 мм, заполненной 40 ч силикагеля КСК (степень измельчения 25 вЂ” 50 М). После полного впитывания смеси верхним слоем силикагеля в колонку со скоростью 3 мм/мин подают смесь растворителей, состоящую из петролейного эфира и диэтилового эфира при их соотношении 3:2.

Фракции по 3 мм отбирают и анализируют путем топкослойной хроматографии, Разделение заканчивают через 2 вЂ” 3 ч. !истота выделенного образца 99%.

Характеристика выделенного образца: и, 0 1 4597 d 09799; MR 91,20 (NR вычисленное 91,57).

Найдено, %: С 69,55; 69,71; Н 10,81; О 9,37, 30 Вычислено, %: С 69,70; Н 10;50,0, 09,80.

484210

Предмет изобретения

Составитель E. Дембовская

Редактор Л. Емельянова Техред Т. Курилко Корректор E. Рожкова

Заказ 8212 Изд. Мо 1821 Тираж 529 Подписное 1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Способ выделения жидкого стереоизомера диокиси метилового эфира линолевой кислоты из смеси двух стереоизомеров, содержащей в качестве второго компонента твердый стереоизомер диокиси метилового эфира линолевой кислоты, путем адсорбционной хроматографии на силикагеле с применением системы раство4 рителей, содержащей диэтиловый эфир, отличающийся тем, что, с целью интенсифйкации процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, адсорбционную хроматограб фию ведут в колонке при соотношении силикагель: исходная смесь, равном 100:40 вЂ” 1, и в качестве второго компонента системы растворителей применяют петролейный эфир в количестве, в 1,5 раза превышающем количество

1Î диэтилового эфира.

Способ получения производных алифатических галоидсодержащих непредельных кислот // 385428

Способ получения непредельных низших алифатических кислот или их эфиров // 383272

Способ получения пропаргиловых эфиров акриловой или метакриловой кислот // 276046

Способ получения олигоэфира, содержащего две концевых ангидридных группы // 222365

Способ получения непредельнб1х эфиров акриловой кислоты // 206577

Способ получения алкиловых эфиров ненасыщенных кислот // 192690

Способ получения циклогексен-3-иловых эфиров акриловой и метакриловой кислот // 191538

Способ получения высших ненасыщенных дикарбоновых кислот и их метиловб1х эфиров // 166672

Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил)- акриловой кислоты и продуктов их гидрирования // 78446

Способ получения сложных эфиров жирных кислот // 2127251

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров жирных кислот низших одноатомных н-спиртов путем переэтерификации глицеридов жирных кислот в присутствии основных катализаторов

Рафинирование масляных композиций // 2151788

Синтетические сложные эфиры смесей жирных кислот и спиртов для получения гидравлического масла и гидравлическое масло на их основе // 2165408

Изобретение относится к синтетическим сложным эфирам смесей жирных кислот и спиртов для получения гидравлического масла

Способ переэтерификации жира и/или масла биологического происхождения путем алкоголиза // 2263660

Изобретение относится к усовершенствованному способу переэтерификации жира и/или масла биологического происхождения путем алкоголиза, заключающийся в том, что: подготавливают подвергаемые переэтерификации жир и/или масло биологического происхождения в соответствующей емкости и затем осуществляют алкоголиз путем добавления одноатомного алканола и катализатора к подготовленным жиру и/или маслу, при этом в качестве катализатора используют нерастворимую в одноатомных алканолах металлическую соль аминокислоты либо производного аминокислоты

Способ получения (мет)акриловой кислоты и сложных (мет)акриловых эфиров // 2349577

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты и сложных (мет)акриловых эфиров, включающему стадии: (А) осуществления взаимодействия пропана, пропилена или изобутилена и/или (мет)акролеина с молекулярным кислородом или с газом, содержащим молекулярный кислород, посредством газофазного способа каталитического окисления с получением сырой (мет)акриловой кислоты; (В) очистки полученной сырой (мет)акриловой кислоты с получением продукта (мет)акриловой кислоты; и (С) осуществления взаимодействия сырой (мет)акриловой кислоты со спиртом с получением сложных (мет)акриловых эфиров, в случае остановки установки, используемой на любой из стадий (В) и (С), осуществляемых параллельно друг другу, получаемая избыточная сырая (мет)акриловая кислота временно хранится в танке, а после восстановления работы остановленной установки сырая (мет)акриловая кислота, хранившаяся в танке, поступает в установку, используемую на стадии (В), и/или в установку, используемую на стадии (С), при этом производительность по (мет)акриловой кислоте установки, используемой на стадии (А), рассчитывается таким образом, чтобы она была ниже, чем общее потребление (мет)акриловой кислоты установками, используемыми на стадиях (В) и (С)

Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот // 2425024

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации карбоновых кислот и/или переэтерификации сложных эфиров карбоновых кислот метанолом или этанолом в присутствии металлического катализатора, в котором реакцию проводят при температуре выше чем 150°С, указанный металлический катализатор является солью щелочноземельного металла и алифатической карбоновой кислоты, содержащей от 10 до 24 атомов углерода, и по окончании этерификации или переэтерификации соответственно металлический катализатор выделяют и этот выделенный катализатор снова используют в качестве жидкого катализатора в способе получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации карбоновых кислот и/или переэтерификации сложных эфиров карбоновых кислот метанолом или этанолом в присутствии катализатора

Способ переэтерификации сложных эфиров // 2448948

Изобретение относится к усовершенствованному способу переэтерификации по меньшей мере одного соединения, содержащего по меньшей мере одну функциональную группу сложного эфира, по меньшей мере одним соединением, содержащим по меньшей мере одну гидроксильную группу, в котором используют красный шлам, образующийся при производстве алюминия по способу Байера, в качестве соединения, ускоряющего реакцию

Способ получения сложных эфиров жирных кислот // 2058298

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров жирных кислот и/или смесей сложных эфиров жирных кислот низших одноатомных спиртов с 1-5 С-атомами путем взаимодействия глицеридов жирных кислот с низшими спиртами в присутствии основных катализаторов

Способ получения низших алкиловых эфиров 3,3-диметилпентен- 4-овой кислоты // 2058299

Изобретение относится к области сложных эфиров непредельных кислот, конкретно к способу получения алкиловых эфиров 3,3-диметилпентен-4-овой кислоты общей формулы CH2=CHC(CH3)2CH2CO2R (1), где R алкил С1-С2

Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот // 488398