Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина



 

! 484221

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик! (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 25.07.73 (21) 1952737/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень № 34 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.341.07 (088.8) Дата опубликования описания 03.06.76 (72) Авторы изобретения

P. К. Валетдинов и Т. В. Яковенко (71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

TP И C((1-КАР БОКС ИЭТИЛ)-ФОСФ И НА

Изобретение относится к способам получения фосфинов, а именно: к способу получения нового трис-((1-ка рбоксиэтил) -фосфи на формулы Р(СН9СН9СООН)з, которыи можно использовать для получения огнестойких полимеров или в качестве добавок к полимерам для повышения их огнестой кости, термостабилыности и светостойкости.

Известен способ получения хлор истоводородной соли трис- (р-карбоксиэтил) -фосфина взаимодействием трис- (р-цианэтил) -фосфина со щелочью с последующей обработкой реакционной смеси двумя молями соляной кислоты.

Однако свободный трис-(P-карбоксиэтил)-фосфип и способ его получения в литературе пс известны.

Спосоо но 1учепия трис-(р-карбоксиэтис!)-фосфгп!а согласно изобретению заключается в том, что трис-(р-цианэтил)-фосфин подверга!от взаимодействию с водой при нагревапии, желательно до 90 — 95 С, в присутствии сильJIo1«HcëîòHûx катионитов. Выделяющийся при гидролизе аммиак связывается ионообменными группами катионита, который легко отделяется от реакционной массы фильтрованием.

Катионит может быть использован м!ногократно. Из фильтрата при охлаждении выделяется исходный трис-(I1-цианэтил) -фосфин, который может быть .вновь использован в,реакции

2 без предварительной обработки. Целевой продукт — трис-(р-карбоксиэтил)-фосфин выделяют после отгонкп воды на водоструйпом насосе. Способ характеризуется простотой и позволяет получить целевой продукт с хорошим выходом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 4,83 г (0,025 моль) трис-(pIp -цианэтил) -фосфина, 21,5 г катионита КУ-2 и

46 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90 — 95 С в течение 10 — 12 ч, затем горячий раствор фильтруют, катионит промывают горячей водой. Прп охлажден пи из филь-!

5 трата выделяют 0,5 г пе вступившего в реакцшо чистого трпс- ((з-ппапэтпл) -фосфпна, а фильтрат вакуумируioT а водоструйпоз! пас о се т! р и 40 — 45 "С.

Трпс- ф-карбоксиэтил) -фосфин выделяют

2р в виде белого кристаллического продукта с т. пл. 130 — 134 С. После перек)виста.злпзации из изопропилового спирта т. пл. 134 — 135 С.

Выход 3,54 г (56,6% от теоретического).

Найдено, %: С 42,74, 43,14; Н 6,05, 6,56;

25 Р 12,74, 12,39.

С9Н! 506Р.

Вычислено, %: С 43,2; Н 6,00; P 12,4.

Предмет изобретения

1. Способ получения трис- (р-карбоксизО этил) -фосфина, отличающийся тем, что трис484221

Составитель Л. Карунина

Техрсд Т, Курилко Корректор т1. Лейзерман

Редактор Е. Хорина

"- аказ 704

Изд, № 1823 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 — ф-цианэтил) -фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильнокислотных катионитов с последующим выделением целевого продукта известными приема,ми.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90 — 95 С.

Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-23T09:53:33
Наверх