Способ получения 4,4-диокси-3,3"ди(диэтилфосфонбензил)- пропана
ОП АНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ " 486024
Союз Соеетскии
Социалистических
Республик (б() Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.04.74 (21) 2016616 23-4 (о ) М. Кл. С 07f 9, 40 с присоедипенисч заявки ¹â€”
Государственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опуоликовано 30.09.75 Б)оллстець ¹ 36
Дата опубликования описаии» 15.11.76 (53) УД! 547. 41. .07(МЯЗ) (72) Авторы изобретения
Б. Е. Иванов, Л. А. Валитова и Т. Г. Быкова
Ордена Трудового Красного Знамени иисгитут органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИОКСИ-3,3 -ДИ-(ДИЭТИЛФОСФОНБЕНЗИЛ)-ПРОПАНА
СН 02C — f — (ОС 1) i, 3 2 5)2
С-i i Оцо !
СБ.
Н0 (С2Н5P) Р <Ц ((1
Изобретение относится к области получения новых фосфороргапических сосдипений, а именно получепшо фосфорилироваппого дифеttилолпро)tà)tà общей формулы
Получе)шое сосд)шецие является моцомером и может быть использовано для синтеза фосфорсодержащих эпоксидцых и други., смол.
Известен способ получения тетраалкиловых эфиров 1,4-диокси-2,5-ксилилепдифосфоногой кислоп.) взяичодействисм 2,5-ди- (диэтилямш)о.:,) стил ) — гидрохипоця с триэтилфосфитом пр.t пягрсв,))I)» в среде 0()l;III)»teel р я с т в 0 (и т с л» .
5 Однако 3,5 -дп- (дпэтил))мt)íîìcòèë) -дифс)и! ITlp011ап р )IICC В пОдОбп 10 ()CЯкцп)0 и). вовлекался.
Предложен способ получения 4.4 -диокси3,3 -ди- (дпэтилфосфоибеизил) -пропана, который заключястс!I во взяимоде)й)ствии 3,5 -ди(дпэтиламииомстил) - дифснилолпропаиа с триэтилфосфитом и присутствии соединения подвп5кп)>!. ) с)тол)от) водорода, пап(и)з)ер ) кс1 спой кислоты. при цягрсвяпии в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Pe)) tati)» »ротс) ) C T iio схе ) с
486024
0Н
С,Н,О, С НΠ— Р— О
С,Н,О
СН 21Ч (С Н5) + 2Р(ОС Нд)д
Н,С-С-СН, С2Н50 О
С,Н,О-Г
НН3
СН,М(С,Н,), ОН
II (С 2Н50) г — à — СН
СН !
ОН
Н С вЂ” Р— (ОС2Нг)
+ СН5СООН
Н0 — СН5СООС Н5
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Техредр А. Камышникова Корректор Т. Гревцова
Редактор Л. Герасимова
Зака", 706 Изд. № 1914 Тираж 529 Подписное
LII-IИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
»!ОТ, Загорский филиал
Взаимодействие осуществляют при 135—
145 С в ксилоле,,добавляя триэтифосфит и уксусную кислоту в реакционную смесь но частям. Строение продукта реакции 4,4 -диокси- 3,3 -ди - (диэтилфосфонбензил) - пропана подтверждают методами ИК- и ЯМР Рз -спектроскопии.
В ИК-спектре наблюдают полосы поглощения, характерные для Р= 0 групп в области 1240 — 1260 см и фенольного гидроксила в области 3320 см
На ЯгЧР P"-спектре наблюдают ник с 35 зг 30 q) д п
Пример. К 19,6 г (0,049 моль) 3,5 -ди(диэтиламинометил) - дифенилолпропана и
6 г уксусной кислоты в 25 мл абсолютного ксилола добавляют по частям нри 135 С 16,6 г 40 триэтнлфосфнта. Нагревание реакционной массы при 135 — 145 С продолжают в течение
6 — 6,5 час.
После удаления растворителя и других легколетучих продуктов в глубоком вакууме до постоянного веса получают 25,15 г (96% ) твердого продукта 4,4 -диокси-3,3 -ди- (диэтилфосфонбепзил) -пропана.
Найдено, %: С 56,75; 56,94; Н 7,28; 7,28;
Р 11,40; 1,60.
С25НЗ808Р2.
Вычислено, %: С 56,81; Н 7 20; P 11,74.
1. Способ получения 4,4 -диоксн-3,3 -ди(диэтилфосфонбензил) - пропана, отличагои1иися re», что 3,5 -ди- (диэтиламинометил)дифенилопропан подвергают взаимодействию с триэтилфосфитом в присутствии соединения с подвижным атомом водорода при нагревании в среде органического растворителя с носледугощим выделением целевого продукта нзвестнымн приемами.
2. Способ по и. 1, or,ãè÷à oùèéñÿ тем, что в качестве соединения с подвижным атомом водорода используют уксусную кислогу и процесс ведут нри 130 — 145 C.
