Способ очистки технического акриламида

 

с

О П И С -А- Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

С04иалисти4еских

Республик

it ) 488808

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЫЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 25.03.74(21) 2007676/23-4 (51) М, Кл.

С07с 103/ 2 с присоединением заявки №

Гасударственный квинтет

Совета Мнннетрев СССР вв делам нзюбретеннн в вткрмтнй (23) Приоритет

Опубликовано 25 10 75Бюллетень №39

Дата опубликования описания 1-6,01. 76. (53) УЙК 547.398.1,0 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

Е. Б. Мамин, А. Д. Абкин, Г. П. Корнеева, А. П. Шейнкер, И. В. Черняк, B. А. Домбровский, И. И. Ролдугина, Л. П. Толстоухова, Е. В. Бунэ, Э. И. Каухчешвили, В. В. Илюхин и Ю. В. Пальмин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО АКРИЛАМИД А

Изобретение относится к способуочнст» ки технического акриламида, который ,нашел большое применение в химик полимероэ и химической промышленнос.ги.

Известны различные способы очистки технического акриламида, Так, выделение чистого акрнламида проводят перекристаллизацней его иэ органических растворителей, например ниэкомолекулярных спиртов, в присутствии ингибитора полимеризацни.

Однако использование легковоспламеня юшихся растворителей связано с взрыво и огнеопасностью, а присутствие иигибито ра может прявести к загрязнению целевого продукта и снижению его полимериэациоя». ной способности.

Кроме того, используется очистка акриламида сублимацией технического про» дукта, пары которого улавливаются орга: ническими растворителями. Этот процесс требует дополнительных операций по иыде» лению акриламида и тщательному удалению примесей растворителей, что приводит к

1 удорожанию процесса очистки.

Известен также способ выделения акриламида сублимацией технического проо дукта при 120-290 С в течение 1,5 часа с удалением целевого продукта с помощью инертного газа-носителя - воздуха. Субли мнрованию подвергают растворимую в воде смесь акриламида (содержание 2-35 ) с сульфатом аммония и другими примесями.

В зависимости от объема и скорости га)Q эа-носителя выход воэврашенного акрил амида составляет 84 - 95%. Однако пары акриламида и воздуха снова нужно улавли вать либо водой, либо органическими раотворителями с последующим его выделени1а,ем известными приемами, что безусловно удорожает процесс.

Для повышения степени чистоты целевого продукта я удешевления процесса предложено очистку технического акрил20 амида вестя сублимацией в вакууме в течение 1,5 часа в присутствии мелкодисперсных твердых добавок, таких как графит, уголь, медь, окись меди или ях см сей в количестве 10-90 вес.ч. к телниМ .ческому акриламиду. Выход целевого продукта 98-99%, содержание основного вещества более 99,95%.

Следовательно, при осуществлении предложенного способа нет необходимости в дополнительных операциях.

Пример 1. К 70 г технического акриламида {состав: акриламид 74%, полимер 7,5%, сульфаты 1%, железо 0,02%в акриловая кислота 2,4%, сухой остаток

0,08%, метиленовый голубой 0,007%, остальное - вода) добавляют графитовый порошок и тщательно перемешивают. Суб" Q лимапию ведут при температуре 140 С в вакууме и температуре конденсации

15 С. Выход ueneaoro продукта 98%., со= держание основного вещества 99,95%.

Л р и м е р 2. К 80 г технического акриламида (по примеру 1) добавляют

20 г медного порошка и перемешивают.

Сублимацию ведут при температуре 160 С в вакууме и температуре конденсации

15 С. Выход целевого продукта 99%, со» о держание основного вещества 99,96%.

Пример 3. K 120 г технического акриламида (состав: акриламид 91 .4, полимер 6%, сульфаты О,е3%„акриловая кислота 2%, сухой остаток 0,04%, мети леновый голубой 0,008%, остальное4

Iâîäa ) добавляют 120 г порошка окиси ! меди и тщательно перемешивают. Сублио мацню ведут при температуре 100 С в ,о, вакууме и температуре конденсации 1 С в течение 2,5 часа. Выход целевого продукта 108 г (99%), содержание основ ного вещества 99,95%.

Пример 4. K 120 r технического акриламида (по примеру 3) добав»ляют 80 г порошка из активированного угля и тщательно перемешивают. Суб &мапию ведут в вакууме при температуое

180 С и температуре конденсации 12 С в течение 1,2 часа. Выход целевого npof5 дукта 1 07,5 г (98 6%), содержание ос» новного вещества 100%.

Формула изобретения

36

Способ очистки технического акриламида сублимацией при нагревании не о выше 300 С, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения степени

35 чистоты, процесс ведут в присутствии мелкыисперсных твердых добавокграфита, угля, меди, окиси меди или их смесей в количестве 10-90 вес.ч. к техническому акриламиду.

Составитель Г. Гришина

ГевввтеР Т.евгРвевпавав Техвеам„!1.еввкав Koppezpop 3. Фаета

Заказ 1 100 1 вен аж =, 2 g Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП ".Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10