Способ получеия триарилфосфитов
О Л И С А Й" 7й
ИЗОБРЕТЕЙ КЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 488823, фЖЩ (51) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено27.05.74 (21) 2027004/23-4 с присоединением заявки _#_å (23) Приоритет(5И М Кл С 07 f 9/1 2
Гасударствеииый комитет
Совета Миииотроа СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 25.10.75,Бюллетень М 39
Дата опубликования описания 24.08.75. (53) УДК 547.26 1 18.07 (088.8) (72) Авторы изобретения . 3. Н. Кв ша, Л. B. Чвертк;;на и Н. K. Елизнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФИТОВ
Изобретение относится к способам полу« чения ефиров фосфористой кислоты, а именно триарилфосфитов. Эти соединения находят .применение в качестве антиокислительных присадок к синтетическому каучуку и минеральным маслам, стабилизаторов полимерных материалов, а также в качестве полупродуктов в органической химии фосфора.
Известен способ получения триарилфосфитов взаимодействием треххлористого фос» фора с фенолами в..присутствин катализатс ров, например хлорйстого магния или азотсодержащих ароматических гетерошжлов.
;Однако, особенно при использовании простра-нственнб затрудненных или полигалоидзамешенных фенолов, необходимо п одолжитель ное нагревание при 140-250 С.
С целью понижения температуры реакпии, предлагается улучшенный способ получения триарчлфосфитов, з.= .лючаюшийся в том, что э=-;анмодействие треххлористого фосфора с феполами осушествлызт в присутствии каталитических количеств четвертичных фосфопиевых оскс,ванпй 25
Эти катализаторы позволяют существенно снизить температуру реакпии, и пропесс легко протекает даже в кипящем хлороформе. Выходы пелевых продуктов практически количественные.
П р тт м е р 1.,Три-(2,4,5-трихлорфепнл) фосфит.
Смесь 0,15 моль 2,4,5-трихлорфенола, 0,06 моль треххлористого фосфора и 40 мг
: (0,2 мол. % ) тетрафенилфосфонийбромида кипятят в 20 мл хлороформа до прекраше ния выделения хлористого водорода . (6-7 час). После вакуумной отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт, выход 100%, т.пл. 102-103 С (из гексана).
Найдено, %: Р 4,73.
СщНа C L Î P.
Вычислено,,4: Р 4 ° 99.
Пример 2. Три-(2,4-дибромфнннл) фосфит.
Продукт получают в условиях примера 1 нз 0,06 моль треххлористого фосфора и
0,15 моль 2,4-дибромфенола в 20 мл хлороформа, используя в качестве катали10,65, фосфит кипит ст., выход 46%, r; "т - ° л т («бтугч»» ков
Редактор О. Кузнецова Те. ;р;:.:".,;.,:,и=,-- „-; а Корректор . Го- сп "Заказ 1097 Ти-. :-:=.„5 2 3 Под писно -=
ЦНИИПИ Государ твенног; к;„л.;:-е:л Сов-тг 4- и-".-- < Г Р по делам ызобо. I
1 «3035 Москва 7{(«) . л v ...ъ а« .=" .. !I. 9; 3
Ф-..лиал ППП "Патент" -..Ужгорс: .;...; .;на. 01
:;л, ор". 4 0 .г;- (0,2 мол. 4) тетрабензи .„„",:,,>о -и х..о;;.лда, выход 100%. т.пл. 6 :"Г ) 1 (из, оксана/.
И „i. =..",. ": Р 3,63.
Н Вг 0 IÃ
Ф . и . p 3. Три-(2-изопропилфс ос 4ит р«.;г к .олучарт в условиях приме .:;
О.;- :".. = треххлорнстого фосфора н 0,1;-, :. .нл.— 2-изопрогчлфенола в 10
-«aooîôoð! а. используя в качестве катал :затора 40 .::г (0,2 мол. %) тетрабенз «лфос:.,:= -,=и:.бро мида. Г;ерего псой в вакуум:=".ь ., =- ;-;ют ди- (изощэопилфенил ) хлорфосфи -,, т. лип. 162 — 165 С /f мм рт, ст.
r<>" 1,5475, выход 47% (в расчете н,. трех»лори тый ф;>сфор), t-! найдено, %: C6 10,12.
Р I идр, :q Н ССОрР
Вычислено. %;
Три-(2-изопропилфенил) о
1 87=200 C/ 1 мм рт а. 1,5510, б. 1,1241. найдено, %: Р 7,38.
Г,"7 нм03Р
B nzc лно / Р 7 1 2
I!påäì= ò изобретеHèÿ
Способ получения триарилфосфитов вза1 - имодействием треххлористого фосфора с фенолами при ьагревании в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры реакции, в качестве катализаторов испол заплот четвертичные фосфониевые основания.
