Способ получения жирноароматических полиамидов

 

Союз Советское

Социалистических

Республик (11) 488836 (61) Дополнительное к авт. саид-ву ! (22),3аявлеио28.04.73 (21} 1 93. 7214/2 3»5 (51) М. Кл.С Oe g 20/20 с присоединением заявки №

Гесударстеекеый кееатет

Coeate Мкекетрее СМр ее делам езееретеке» в еткрепек (23) Приоритет Опубликовано 25.10.75. Бюллетень Х. 39

678.675(088.8) ; Дата опубликования описания 22.01.76 (72) Автори изобретения

Л. Б. Соколов, B. И. Логунов, В. М. Савинов и Д. М. Йенисова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ

ПОЛИАМИДОВ

Изобретение относится к технике полу. чения линейных жирноароматических поли,амидов, в частности пслиамидов из али1 фатических диамннов н ароматических дикарбоновых кислот, которые находят при. менение в производстве термостойких Во» локон, пленок, пластмасс.

Известен способ получения жирноаро,матическнх полиамидов путем низкотемпе ратурной поликонденсации алифатических диаминов с дифторангндридами ароматичес ких дикарбоновых кислот в водно-органи» ческой среде, представляющей собой смесь воды с апротонными органическими раство рителями (диметилацетамидом, диметилсульфоксииом), которые являются высококи ящнми полярными жидкостями, трудноудаляемыми из синтезированных полями ров и требуют сложной процедуры их ре генерации.

С целью упрощения технологии процес,са предлагается в качестве водно-органи» ческой среды для синтеза полиамидов прн-! менять гомогенную смесь алифатнческсго спирта с водой при содеркаиии воды 3090 об.%.

В качестве спяртов могут быть исполь зованы такие, как этиловый, изопропило

,вый и другие, образуюшие с водой гомрi генные смеси.

Дифторангидрнд кислоты растворяется .в безводном спирте, а диамин — в воде или и смеси воды со сцнртом. Для пригоle товлення данной смеси используют спярт, ;содержашнй то или иное количество воды, т.е. продукт без дополнительной осушки

1 . или очнсткя. Синтез полиамидов проводят ,цри перемешнваннн и комнатной темпера1й, туре. йля этого к перемешиваемому раст» вору цнамина быстро добавлщот раствор днфторангидрнда, после чего ведут nepei мец иванне реакционной массы erne в те ченне 3-5 мин. По истечения данного вре20 меня синтез полимера считается за- . конченным. Полимер выделяют.и орреде4?n-Ц ляют его вязкость т = — — яица . ри c-0,5 r /100 мл ) в 96%-ной серной о

; кислоте прн 25 С. Полученные полимеры

; имеют 1 „0,8-1,4.

488836

i»

::0c -:»авнтедсь О. РасачBBcKG2

1 Екрод М. с1ЛКОВ1 Ч

t(Op&BK Qp 3. +GK ÃG

Редактор Q. Кузнедова нссаж 4ct6 Подписное сц1ИИП1 "осударс1венного комитета Совета Министров СССР по дела;. изобретений н открытий

1 „ 3035, b(ocKBGi Л .-35., Рау1пскаи наб., д.4/5

Заказ 1 1 65

Фнл11ал 111 с 1 : а ".ент, г, УжгоРОД, Ул. 1 асгаРннас 1 О 1

1ди сравнении синтез проводили В отдельных компонен Гак смеси (в без вод

"1 lb!1K спи так нд чистой Воде, . При етом бьсдн получены с одькО низкомолекулирнь1е

BC!!K&dBpb ii -" "Q HB более О,2. рр

П р и м B р i ., лереме1пи&аеь1ому ,с13 Г (G ОО8 .,ЛЬ) тилендиамина B 32 мл Воды бь1строс дОссавдИЮТ (с6 8 Г (Ос с 094 Ььод - ) сс.нсР1 Ос1са.

Гидойдя ЕЗ111ТЯЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В 8 «- -с

ПрОП11ЛО -О1 О СпнрТЯ 1соотносп1ЕНИса ВОДЯ;

;,31нвсVÕ В CÌBCÁ 8G: 2 G ПО ОбЪЕ1Ау) с . ПОСЛЕ чего пересс1егпива11ие реакционной массы

П:.ЗОДЖ<ЖЯ:Отс ЕГДЕ В ТЕЧЕНсЧЕ 3 МИН. с1сьглс":св П1сУД В,-„: .ДОК ПОДИМ- Р O ôÖÄ ТсООВЫВЯ;.О прОЫЫБКГОТ ГОричей Водой и vBiG" пpK

) .сA (С " . В ТЕЧЬЧ1НЕ iO "ЯС, с:сизксс.гЬ ПОХЕ & с. с1

ЧЕННОГО Посгн1МЕПссс сс « и, 1 с.с ;..

В сс. : -. Е 6 = . Y». ПЕГсЕМЕ1сп- ХВОЕ МОМ" с ---г" 1 ВОО с G 8 с 1- G GG с м, сд1 ) ГЕKCG. метнлендхамина ь" 2О мл ВОды н .:2 мд ,-сзссс-„- лис 1OBQ G с .,ЧОiа б К ТРО >GO ÂÏ -От

О,68 " 1О,GG4 моль t дифторангид, ида с»1ЗОфс В1с1ЕВОЙ с»УСЛОТЫ В сь МЛ ИЗОП,сОПИХ1О=сс

ЗСГО СПИРТЯ дООТНОШЕН -B ВОДа:СПИ-;. †:; В

,м -. и ;5 пО Объему) . серез «:с МИН

ПОЛИМЕ1= ОГДЕЛRJGV И Об а:ЗЯТЫсва:От.. Как

BYQ Ка«ЯНO В ПрнМЕрЕ с =R=--1»сОС :- ПОЛН мера и 0, 1 с4,.

П Q i! ii 1 B O 3 g псЕрЕМ= 1П1свя Мс"с у раст-.-зп.1с Ос93 г (О,ОО8 медь) гексаме-Kссс-с» п11с с с11са B ..с Мс1 ВСЛЫ Ч I 2 Мл зтнлового спирта бь1ство добавпп1от G О 81" (О,ОМ --) ф»ТОГН . рида - з 4 .="..==вой к;. Слоты В 8

E смеси 5G;50% с с сот н обря атыва;от, как BTQ указ;ио и DBMBpc 1, Вссзкость сподv÷BBно1 о пос1иксс

giEl, G 8

1с

П р !«> е р4,,ПолучениЕ полиак1нда в безводном спирте (Влажность О,G3%). K переме1нниаемому раствору 0,93 г с G,ОО8 мольj Гексаметидендиямина B

20 мд нзопропилового спирта быстро до6аьди1от, G,68 Г (ОсGG4 моль) дифгоран= гидркда 11зсфталевой кислоты B 20 мл изо= пропндОВОГО спирс а. ерез 3 мин полимер

О Гделжот ." Обрабаты & от, KG K зтО уеэза но B ПРс"".».1ВВе 1: Зизкость пол / ы1П1ого пс

ЛИМЕРЯ сс,с g>Q

11 p- -,1 *-;-... -„B p 5* Подач - не полимео с, В ВОде, с: переме1пиваемо1Фу pGcyBQo r Q с 3 с» -, с сi, с, Ос с "с1ОГ ) ГЕКСВМЕТИЛОНД а 111НЯ В

iG 1сп Воды быстро досавлжот О,68 Г с

1, G, О ... 4 МОЛЪ, ТОНКОБЗ1»1ЕЛЬЧЕННОГО ДИ1ссТС с ран-.. : и;;pKgG нз1 талевой кислоть1 В TB& "

ДОМ ВЯ =. ПЕРЕЗ 6 сЫС ПОЛИМЕР ОТДЕЛЯЮТ

11 QÎPGÜGÒb!BG!OÒ, КЯК ЗТО ЬКЯЗЯНО В ПсоиL ре 1 . Бнзкость по11ученнОе о полимера

11,: .G 2 (Ф с с

o B д м B - и з Q б р т е и и и

СП С б ПадуЧЕНИИ»ссИ НОярО. са ГнссЕСКИK

;подиамцдов пугем низкотемпературной до

ДИКОН 1ЕНС ЯПИИ ал фатиссЕС КИУ ДИЯМИДОВ дс1Фтора««::сипри GMH ароматических днк."1рбс новых кислот В водно-ОРГаннческой СРедес

O с Л B Ч G 1O Ш iK Й С И ТЕМ, Ч ГО,СНЕДЬЮ упвошении технологи". процесса, в качестве водно-органической среды испо-1ьзуют

ГО;.1ОГЕННЮ С:. ЕСЬ ад11фатИЧЕСсКОГО СПЮТЯ

ВОДОЙ при содеогканнн Водьс 30-80 об. 4