Способ получения -формилоксиалканалей

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К и АТЕ НТУ нпн 499798

Сова Севетских

Социалистических

Респтбник

1

t ( (61) Дополнительный к патенту 306620 (51) М. Кле С 07С 47/00 (22) Заявлено 03.06.74 (21) 2031166/23-4 (23) Приоритет (32) 04.06.73 (31) 7320227 (33) Франция

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2

Государственный комита

Совета Министров СССР (53) УДК 5 47.211(088.8) оа делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 05.04,76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Жаи-Клод Брюии, Мишель Костантини, Ноэль Кренне и Мишель Жуффрэ (Франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк С. А.» (Франция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (o-ФОРМИЛОКСИАЛКАНАЛЕИ

Изобретение относится к способу получения ацилоксиалканалей, в частносги и-формилоксиалканалей.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных продуктов 5 для получения синтетических смол и волокон, а также для синтеза ы-алкандиолов и

ы-оксикарбоновых кислот. По основному авт. св. № 306620 mr-формилоксиалканали получают путем взаимодействия циклоалкилгидро- 10 перекисей с муравьиной кислотой при нагревании с выделением целевых продуктов перегонкой в вакууме.

Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевых продуктов (не вы- 15 ше 50%).

С целью увеличения выхода целевого продукта вести процесс в присутствии полиметиленсульфонов или карбонатов алкиленгликолей, содержащих 2 — 4 атома углерода с 20 последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно вести при температуре кипения реакционной смеси и весовом соотношении смеси циклоалкилгидроперекиси с 25 муравьиной кислотой к растворителю, равном

1: 1 — 1,5.

Применение вышеуказанных растворителей позволяет получить mr-формилоксиалканали с выходом до 60%.

П р им ер 1 — 3. В колбу, снабженную мешалкой, вносят муравьиную кислоту (содержание воды около 1,7 вес. %), затем вносят безводный сульфолан (примеры 1 и 2), карбонат этиленгликоля (пример 3) при заданной температуре, обычно температуре кипения смеси. Затем вносят сразу всю очищенную гидроперекись циклогексила, содержащую 97 вес. % чистой гидроперекиси в указанную выше смесь, температуру которой поддерживают постоянной до полной дипероксидации.

По окончании загрузки гидроперекиси реакционную смесь можно далее обрабатывать различными способами: выделять омега— формилоксиалканали, являющиеся ценными промежуточными продуктами синтеза, способом, описанным в основной заявке, нли также обрабатывать непосредственно реакционную массу таким образом, чтобы получить

5 Условия и результаты эксперимента приведены в таблице.

Пример 1 Пример 2

Пример 3

Карбонат этиленгликоля 18

Сульфолан 82,7

Сульфолан 17,5

Растворитель, гр.

1,8

0,149

0,356

0,013

0,4

0,034

11,7

1,02

1,2

1,24

120

53,8

10,7

64,5

Формула изобретения

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ющийс я тем, что процесс ведут при весовом соотношении смеси муравьиной кислоты и гидроперекиси

10 к растворителю, равном 1:1 — 1,5

3. Способ по п. 1, отличающий ся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.

Составитель В. Фарафонов

Редактор К. Шанаурова Техред Т. Курилко Корректор Л. Денискииа

Заказ 450/17 Изд. № 1015 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пы, затем омылить эфирную группу, причем эти различные операции могут быть осуществлены с выделенными или не выделенными соединениями с использованием известных способов.

Выход форм илоксигексеналя, циклогексаМуравьиная кислота на моль

Гидроперекись циклогексила (моль)

Молярное соотношение: муравьиная кислота/гидроперекись

Весовое соотношение: муравьиная кислота+ гидроперекись/растворитель

Температура, град. С

Продолжительность, мин

Выход 6-формилоксигексаналя, о;

Выход ци клоге к санси а, о, Выход циклогексилформиата, о,"

Общий выход, о, 1. Способ получения в-формилоксиалканалей по патенту СССР № 306620, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта процесс ведут в присутствии полиметиленсульфонов или карбонатов алкилен-.ликолей, содержащих 2 — 4 атома углерода.

120

24,8

8,5

82,3

120

30

7,6

91,6