Способ получения гелиотропина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii1 490793

Союз Советских

Социалистических

Респуйлик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.09.73 (21) 1959456/23-4 (51) М. Кл. С 07с 47 42

С 07d 11/00 с присоединением заявки М 1959457/23-4 (23) Приоритет

Опубликовано 05.11.75. Бюллетень Л 41

Дата опубликования описания 06.02.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.382 (088.8) по делам нзооретеннй и открытий (72) Авторы изооретения

А. В. Богатский, А. П. Антонов, Г. Л. Камалов, Ю. В. Гавсевич, В. В. Титов, И, А. Старовойт, Е. Г. Шестопалова, И. В. Смоловик и В. Я. Калашников

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И. И. Мечникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЛИОТРОПИНА

Изобретение относится к способу получения гелиотропина, применяемого в парфюмерной и пищевой промышленности.

Известен способ получения гелпотропина окислением изосафрола водным растворо.я 5 бихромата натрия в присутствии сульфокислоты и 40 — 45% -ной серной кислоты при

65 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

К недостаткам известного способа относя- 10 тся низкий выход гелиотропина (25% ) и сложность его выделения из продуктов окисления изосафрола.

С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить окисление в при- 15 сутствии добавок соединений четырех- или семивалентного марганца в количестве 0,3—

0,5 вес. % от исходного изосафрола прп неравномерной уменьшающейся дозировке серной кислоты, а в качестве сульфокислоты ис- 20 пользовать техническую п-толуолсульфокпслоту в количестве 5 — 10 вес. % от исходного изосафрола. желательно в первые 20 мин реакции добавлять 20 — 25% от общего количества сер- 25 ной кислоты, а в последующие двадцатиминутные интервалы уменьшать добавляемое количество серной кислоты по экспоненциальной зависимости, доводя его до 1% в последние 20 мин. В качестве соединений мар- 30 ганца могут быть использованы перманганат калия пли двуокись марганца.

Выход гелио гроппна 80%.

Вследствие почти полного превращения изосафрола практически исключается возможность образования его суспензий с толуолом, применяемым для экстракции гелиотроппна из реакционной смеси, что значительно упрощает процесс выделения целевого продукта.

П р п м е р. В колбу на 2 л, снабженную механической мешалкой, барботером, термометром и капельной воронкой, загружают

560 г 27,7% -ного водного раствора бихромата натрия, при перемешивании подают

110 г изосафрола, 6 г технической и-толуолсульфокислоты н 0.6 г перыанганата калия.

При 30 С начинают барботаж воздуха и дозирование 513 г 35 — 45% -ной серной кислоты таким образом, чтобы в первые 20 мпн было добавлено 20 — 25",0 от общего количества серной кислоты. В последующие двадцатиминутные интервалы количество серной кислоты уменьшают по экспоненциальной зависимости, доводя его до 1% в последние 20 мпн.

Продолжительность процесса окисления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы составляла 65 — 80 С. Образующийся ацетальдегид отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом.

490793

Предмет изобретения

Составитель С. Маслов

Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина

Редактор Т. Шарганова

Заказ 30/4 Изд. № 65 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб,, д. 4j5

Типография, пр, Сапунова, 2

Продукт реакции дважды экстрагируют толуолом (175 и 75 мл). Толуол отгоняют, разгоняют экстракт в вакууме и получают 80 r (80% ) гелиотропина.

1. Способ получения гелиотропина окислением изосафрола водным раствором бихромата натрия в присутствии сульфокислоты и

40 — 45%-ной серной кислоты при б5 — 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода гелиотропина и упрощения его выделения из продуктов окисления изосафрола, окисление проводят в присутствии добавок соединений четырех- или семивалентного марганца в количестве 0,3 — 0 5 вес. /о от исходного изосафро5 ла при неравномерной уменьшающейся дозировке серной кислоты, а в качестве сульфокислоты используют техническую и-толуолсульфокислоту в количестве 5 — 10 вес, % от исходного изосафрола.

10 2. Способ по и. 2, отлич ающийся тем, что в первые 20 мин реакции добавляют 20—

25% от общего количества серной кислоты, а в последующие двадцатиминутные интервалы добавляемое количество серной кислоты

15 уменьшают по экспоненциальной зависимости, доводя его до 1% в последние 20 мин.