Способ получения ацетоина

 

50200l

ОП ИСАН И

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.02.75 (21) 2109453/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 20.04.76

Кл-,а С 07С 49/17 (-. gg g g5

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо Иелам изобретений е открытий

ДК 547.451.5.07

П. А. Артамонов, Е. М. Скибина, С. Л. Кенйн и Н. М. Мельников, (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт жиров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОИНА

Изобретение относится к способу получения синтетического ароматизато ра для маргарина, а именно ацетоина, который присутствует в значительных количествах в ароматической композиции натурального сливочного масла.

Известен способ получения ацетоина путем парофазного гидрирования диацетила при

140 — 150 С в присутствии в качестве катализатора никеля на пемзе.

Выход целевого продукта 50% от теории, остальное составляют продукты полимеризации диацетила.

Недостатками такого способа являются довольно низкий выход целевого продукта, а также образование значительного количества побочных продуктов.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать палладий на угле и процесс вести при температуре 100 †1 С и объемной скорости

110 †1 час .

Проведение процесса таким образом позволяет увеличить выход ацетоина до 94 — 98% от теории при одновременном практически полном отсутствии продуктов полимеризации и небольшом количестве неизменного диацетила.

Предлагаемый способ позволяет при использовании высокоселективного катализатора гидрирования кетог руппы максимально повысить выход целевого продукта, максимально уменьшить количество неизмененного диацетила и особенно количество измененных продук5 тов реакции при одновременной простоте технологии процесса.

Процесс осуществляют следующим образом.

Парогазовая смесь (диацетил и водород) проходит через слой стационарного катализа10 тора (палладий на угле), помещенный в пустотелый аппарат колонного типа с паровой рубашкой для обогрева. Диацетил и водород предварительно проходят через подогреватель, где нагреваются до 100 — 120 С. По выходе из

15 реакционного аппарата смесь паров диацетила, водорода и образовавшегося в результате реакции гидрирования ацетоина проходит через холодильник, где конденсируется и поступает в приемник целевого п родукта. Избыток

20 водорода из приемника выбрасывается в атмосферу.

При этом при температуре гидрирования

110 — 120 С, 2 — 3-кратном избытке водорода и объемной скорости гидрирования 100—

25 120 час — выход ацетоина 94 — 98%. Анализ показывает, что примесь представляет только непревращенный диацетил. Эта примесь не является нежелательной или балластной, так как диацетил наряду с ацетоином входит в состав

30 компонентов композиций ароматизаторов.

502001

Результаты приведены в таблице.

Содержание, О6

Объемная скорость гидрирования по диацетилу, час

Избыток водорода (теоретический) Выход целевого продукта, 00

Температура гидрирования, ОС продуктов изменения диацетила

888

98

93 — 94

77 — 80

117

2

2,5

130 — 140

Отсутствуют

Отсутствуют

4 — 5

5 — 10

12 — 15

Формула изобретения

Составитель P. Марголина

Редактор 3. Горбунова Техред Е. Подурушина Корректоры: В. Дод и Е. Давыдкина

Заказ 657/17 Изд. № 209 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. Процесс гидрирования диацетила проводят на укрупненной пилотной установке. Колонна имеет следующие основные размеры: диаметр 50 мм, общая высота

1500 мм, высота слоя катализатора 1000 мм, Общий объем катализатора 3 — 4 л. В качеТаким образом, процесс гидри рования, проведенный на укрупненной пилотной установке, показал при оптимальных соотношениях основных технологических параметров, т. е. температуры гидрирования и объемной скорости гидрирования, высокий выход (до 98%) целевого продукта (ацетоина) при одновременном практически полном отсутствии продуктов изменения и небольшом (до 4%) количестве неизме1ренного диацетила.

Оптимальная температура гидрирования

100 — 110 С. Более высокие температуры гидрирования (130 — 140 С) резко снижают выход целевого продукта (до 77 — 80%) .и так же резко увеличивают (12 — 15% ) количество измененных продуктов (в основном продуктов полимеризации диацетила) .

Оптимальная объемная скорость 110—

120 час — . Более высокие объемные скорости стве катализатора был использован промышленный катализатор — палладий на угле с содержанием палладия 1,5 Размер гранул катализатора 1,5Р, 5 мм. снижают выход целевого продукта, а более низкие, снижая выход целевого продукта, одновременно увеличивают содержание изменен10 ных продуктов.

Способ получения ацетоина путем парофазного гидрирования диацетила при повышенной температуре в присутствии металлического катализатора из восьмой группы элементов с последующим выделением целевого продук20 та, отл,ич аю щи йся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения содержания побочных продуктов, в качестве катализатора используют палладий íà угле и процесс ведут при температуре 100—

25 110 С и объемной скорости 110 †1 час .