Способ получения диоксиацетона

Авторы патента:

ЛЕВАНЕВСКИЙ ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ

МОРОЗОВ АЛЕКСЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ

C07C49/17 - содержащие гидроксильные группы (сахара C07H)

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

tiiI 49828I (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 28.04.73 (21) 1917206/23-4 (51) М.Кл. - С 07 С 491 17 с присоединением заявки №вЂ”

Гвсударственнык комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубли1;овано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования Описания 06.08.76 (53) УДК 547 455 3 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. Е. Леваневский и A. A. Морозов

Институт органической химии AH Киргизской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИАЦЕТОНА составе конденсата преоблада1от низшие углеводы, содержс111ие диокси ацетона дост11гаеi

65о/о, поскольку последний 11еустойчив лиш прн рН 10.

H р и м е р Б колбу на 200 л1л помещаюг

18,2,чл 36,7%-ного раствора формалина, 20 л1. этанола и 0,19! г сырого конденсата, доливают воды до 100 мл и;при 50 С вводят 0,459 ; гидроокис:t «2льция. Через 90 теин колбу охлаждают, обрабатывают реакционную смесь

12,5 ял 1 н. серной кислоты, отфильтровывают осадок, избыток кислоты нейтрализуют мелом до прекращения выделения углекислого газа, фильтруют, упаривают фильтрат в вакууме, обрабатывают остаток этанолом, фильтруют, отгоняют этанол н получают 5,2 г (69%) вязкого бесцветного сиропа.

Диокспацетоп индент1ифицнруют по свидетелю с использованием бумажной хроматографии и,по температуре пла1вления 2,4-днннтрофе г11лгидразона (т. пл. 163 вЂ” 164 С).

Способ получения диоксиацетона путем конденсац1гп формальдег11да в водно- спиртовом растворе в присутствии п1дроокиси кальция и катализатора при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающий ся тем„

Изобретение относ:,1тся к способу получения диокспацетона, пр,fiitef яемо-о в пищевой н парфюмер:(off промышлен.".Ости, а также с:гнтезе глицерина.

11звестен способ получения д;1окс:1ацетона конденсацией формальдегпда в во по-спиртовом раствОр в,присутствии;идроокисн кальция и катализатора при нагреваниII (35вЂ”

80 С) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

К недостаткам известного способа отf!Ootfòся низкий (15%) выход целевого продукта и низкая степень конвераии формальдегида.

С целью увеличения выхода дноксиацетоI 2 предлагается в качестве катализатора использовать сырой конденсат, содержа1ц11й 65% диоксиацетона, и вести, процесс при мольном отношении д11оксиацетон: гидроокись .альция: формальдегид, равном 1; 5: 202.

Конденсат, содержащий диокснацетон, представляет собой вязкую бесцветную жидкость, не осмоляю"цуюся при длительном ур2нении, которая легко растворяется в воде этаноле.

Применен1ие сырого конденсата в качестве катализатора, одина1кового по составу с проду1ктами, составляющими конденсат, позволяет увеличить эффективность процесса и fскл1О1лть загрязнение целевого продукта. Б ходе процесса рН среды изменяется от 12 до 9, г

Формула изобретения

498281

С :г; т-ель Р. Иарголина

Тск:.сд А. Камь»шникова

Редакто I T. Карганова

1,орректо,> B. Гутман

Зак. 7)7/903 Ьл. Х: »60 Т »ран 575 Подписнсе

ЦНИИПИ» Государственного комитета Совета Министров СССР

J»0 делам изобретений и открь»вий

Москва, OIi-35. Раушская наб., д. 4/5

Тпп. Харьк. фил. пред. «Патент» что, с целью увеличения выходя целевого проуктя, з качестве катал»»загоря используют сь»по."» хо»»де»»сат, содержа»»т. »й 65Я, д. ок". »яцетона, и процесс ведут при мольном отношении диоксиацетон: гидроокись кальция: формяльдегид, разном 1: 5; 202.

Способ получения ацетоина или его гомологов // 329163

Патент 328083 // 328083

Способ получения у-алкоксикетонов или 6-оксикетонов // 285919

Способ получения р-алкоксикетонов // 259866

Способ получения 1-гидрокси-2,4,4-трихлорциклопён-тен-3,5- диона // 245065

Патент 202916 // 202916

Патент 159505 // 159505

Способ получения кетобутанола // 88061

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Новый фосфазеновый нанесенный на носитель катализатор, новое соединение и его применение // 2340396

Изобретение относится к фосфазеновому нанесенному на носитель катализатору, к фосфазеновому соединению и фосфазениевой соли, которые используются при получении катализатора, и к применению катализатора

Способ получения - кетоацеталей с14 или с19 // 2084440

Изобретение относится к синтезу b - кетоацеталей C-14 или C-19, которые используются в производстве витамина A

Способ получения -ацетопропилового спирта // 2036894

Изобретение относится к химическому синтезу органических соединений, а именно к способу получения -ацетопропилового спирта (4-кето-1-пентанола), представляющего значительный интерес как исходный продукт для разнообразных синтезов

Способ получения ацетоина // 502001

Способ получения блескообразующей смеси для электролитов лужения // 513024