Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде

 

()505954 ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к "âò. свид-зу— (22) Заявлено 19.04.74 (21) 2017500/26-25 (51) Я.Kë. 6 01 N 27/48 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 13.07.76 (53) УДК 543.253 (088.8) (72) Авторы изобретения

А, И. Хныкин и А. Ф. Оголь (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов

«Казмеханобр» (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИОСОБ АНАЛИЗА

ИОНОВ НА ВИЬРИРУ1ОЩЕМ ТВЕРДОМ ЭЛЕКТРОДЕ

Изобретение относится к электрохимическим с пособам анализа катионов металлов и может быть применено для количественного измерения катионов металлов в сточных и оборотных водах.

Известен способ анализа, при котором перед количественным измерением осуществляют концентрирование определяемого элемента .на поверхности электрода.

Для определения малых концентраций катионов в растворах известный способ малоприемлем, так как обладает малой чувствительностью.

Цель изобретения —,повышение чувствительности анализа малых концентраций катионов в сточных:водах.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что электрод подвергают вибрации от

400 гтрк и выше в катодный период (период концентрирования) и вибрации 50 гц и,менее в анодный период (период растворения), при этом оба процесса интенсифи|цируются.

Для существенного повышения чувствительности способа необходимо интенсифицировать процесс концентрации и как можно замедлить процесс растворения. В известном способе для повышения чувствительности осаждение определяемого катиона ведется при силе тока, выше предельной для определяемого катиона, а последующее анодное растворение — при силе тока, намного меньшей, чем з катодный период.

Предлагаемый способ, кроме токового режима на электродах, включает повышенную интенсивность вибрации электрода в период катодного осаждения и пониженную или равную нулю в,период анодного растворения (режим с интенсивностью вибраций з анодный:период равной нулю дает максимальную чувствительность, но не всегда получают,воспроизводимые результаты). П р и м ер. В качестве рабочего электрода используют диск стеклоуглерода диаметром

10 мм, в качестве вспомогательных электроi5 дов — спектральный графит. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод

ЗВД-1м. Рабочий электрод крепят к сердечнику вибратора ЭЛ-1 с рабочим напряжением

110/220 8.

20 Иапытания проводят следующим образам.

От стабилизированного источника тока через резерсизный переключатель подают питание на ра бочий и вспомогательный, электроды, а также на вибратор. Диаграмму процессов, 25 происходящих на электроде, записывают на самопишущем приборе КСП-4, включенном на выход согласующего устройства, позволяющего расширить предел измерений до (— 3,5) — (+3,5) в.,В течение 1 мин,на рабочем

Зо электроде ведется катодный процесс при силе

/г=50 гп

5 4 5 6 6 4 5 6 5 4

fi — — 50 гп, f — — 0 гп

11 10 12 13 11 10 12 10 11 10

Таблица 1

10 9 10 11 9 8 10 11 11 10

fi— = 4=400 ei1

27 30 30 31 28 30 27 28 30 27

fr=400 гп, /г=50 гц

Составитель Н. Алимова

Техред 3. Тараненко

Короектор И. Симкина

Редактор T. Орловская

Заказ 560 858 Изд. № 252 Тираж 1029 Подпис .о«

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» тока 10 ма при частоте вибрации 400 гь1, затем ток на электродах реверсируют, проводят анодное растворение определяемого катиона при силе тока 2 ма. Концентрацию определяют по длине площадки анодного растворения динка.

Следующий цикл измерения ведут также в течение 1 мин при токе,в катодный период

10 ма и в анодный 2 ма, но,при реверсировании процесса на электродах с катодного на анодный с помощью переключателя меняют частоту напряжения питания вибратора с

400 гц на 50 ги и фиксируют длину площадки анодного растворения. Данные измерений от15 ражены в табл. 1 и 2.

Величина площадки цинка (в мм) при амплитуде вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 10 мг, л и частоте вибрации

Таблица 2

Beëè÷ÿHà площадки цинка (в мм) при амплитуде вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 10 мг/л и частоте вибрации

Формула изобретения

Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде, включающий каторжное осаждание при токе выше:предельного с последующим анодным раствореиием прн токе, меньшем, чем в .катодный период, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чуаспвителыности, электрод подвортак1т вибрации от 400 гг(и,выше в катод ный период и вибрации от 50 ги и .ниже в анодный период.