Способ получения смеси алкиладаман-танов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
r») 508495
Оо оз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.74 (21) 1998263 04 (51) М, Кл."- С 07С 13/54 с присоединением заявки,¹
Государственный комитет
Совета .Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30.03.76, Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 09.06.76 (53) УДК 547.62(088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Г. Гаврилов, В. Е, Ковязин, В. В. Тахистов и В, Г. Лукша (71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
СМЕСИ АЛКИЛАДАМАНТАНОВ
Изобретение относится к улучшенному способу получения смеси алкиладамантанов, которые находят применение в производстве смазочных масел, ракетного реактивного топлива.
Известен способ получения смеси алкиладамантанов, заключающийся в том, что циклогексан подвергают нагреванию в присутствии катализатора — смеси бромистого алюминия с трет-бутилбромидом в течение 69 час при
110 С
Однако известный способ характеризуется длительностью проведения процесса.
С целью интенсификации процесса предлагают в качестве катализатора использовать смесь галогенида алюминия с галогенводородом.
По предлагаемому способу предпочтительно процесс осуществлять при весовом соотношении циклогексана и катализатора 1:0,5 — 2 и нагревание ведут до 140 †1 С.
После завершения реакции 10 — 20 час катализат охлаждают.
Верхний углеводородный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
Фракцию с т. кип. 40 — 195 С используют в повторных циклах процесса вместо циклогексана, а фракция с т. кип. 195 — 250 С составляет целевой продукт.
Нижний слой — катализаторный комплекс можно повторно использовать.
Выход целевого продукта составляет 1831% оТ загруженного циклогексана, а с уче5 том повторного использования непрореагировавшего циклогексана — 30 — 40%. Относительные количества образующихся алкиладамаптанов от опыта к опыту меняются незначительно.
10 Анализ фракции с т. кип. 195 †2 С с помощью ГЖХ приведен в таблице, Общее количество идентифицированных алкиладамантанов составляет 75 — 85%.
Пример 1. В автоклав загружают 80 г
15 циклогексана и 80 г безводного хлористого алюминия и при 20 — 25 С при перемешиваIIHr насыщают сухим xëoðèñòûì водородом (контроль — оди ii а ковая скорость хлористого водорода па входе и выходе из автоклава).
20 Автоклав герметически закрывают и нагревают при 150+5 С при перемешивании в течение 15 час. Реакционную смесь охлаждают. слои разделяют. Верхний углеводородный слой промывают водой до нейтральной реак25 ции, сушат над хлористым кальцием и перегоня ют.
Собирают две фракции:
1 фракция с т, кип. 40 — 195 С, которую используют вместо циклогексана в повторных
30 циклах, составляет 28 вес. %, 508495
Содержание, вес. „, по примеру
Состав
2,1
1-Метиладамантан
1,3-Диметиладамантан
17,2
15,8
15,7
13,9
8,0
4,0
16,3
1,3,5- Триметиладамантан
1,3,5,7-Тетраметиладамантан
1-Этиладамантан
10,0 о,!
4,1
1-Метил-3-этиладамантан
15,6
7,3
15,2
1,3-Диметил-5-этиладамантан
1,3,5-Триметил-7-этиладамантан
10,7
Составитель В. Ковтун
Техред Т. Лященко
Коррек-,ор О, Тюрина
Редактор Т. Никольская
Заказ 115471 И зд., "о 1 254 Тираж 575 11однисное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров С(CP по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Ра1щская наб., д. 4/5
Типографии, нр. Сапунова, 2
II фракция — целевой продукт с т. кип.
195 †2 С составляет 18 вес.
Пример 2. Опыт проводят по примеру 1.
Время реакции 20 час.
Выход целевого продукта составляет
28,4 вес. %, выход фракции с т. кип. 40
195 С вЂ” 23,5 вес. %.
Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, исходя из 45 г фракции с т. кип. 40 — 195 С примеров 1 и 2 и катализаторного комплекса в количестве 45 г по примеру 2.
Температура процесса 150+-5 С; время реакции 20 час.
Выход целевого продукта с т. кип. 195-—
13,9
17,9
14,7
5,8
9,7
9,1
6,5
250 С составляет 31.1 вес. %, выход фракции с т. кип. 40 — 195 C — 29,9 вес.
Формула изобретения
1. Способ получения смеси алкиладамантанов нагреванием циклогексана в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь галогенида алюминия с галогенводородом.
2. Способ lo п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что процесс осуществляют при весовом соотношении циклогексана и катализатора 1:
: 0,5- — 2 и нагревание ведут до 140 — 180 С.
