Способ получения 1-алкил-3,5-ди(карбаллоксиэтил)- изоциануратов
Со!оз Советскии
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 509592
{61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.05.74 (21) 2026099/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04.76. Бюллетень № 1 l (45) Дата опубликования описания04.06.76
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и от!(ро!тий (53) УДК 547.491.8(088.8) (72) Авторы изобретения
В. П. Федоренко, Л. В. Степаненко и !). Л. Аилииа (71) Заявитель
Институт химии высокомолекулярных сое,1I! IIo! IIIé
A!I Украинской (С! (54) СПОСОЕ» П0.1УЧ!.;! !!1Я 1-Л,! И1 1-3,5-, lll(ЕЛР1>Л;1,."1ОКС! ОТ!1Л)-1130! !! Л У 1 Л 0Н
xëoðèoToão водорода в воднои < род» ири 45J5OC.
Про, (ложеннь!и olloool) позволяет сократить т xH0.10ÃII÷ooêè!1 и(н)(1! Ос !(а !! — 1 1 чг!! и повысить выход целевого i I j>oä KT II до 96%.
Пример 1. Раствор, со (ержа!иии 0,02 моль
l-октил-3,5-ди-(цианэтил)-изоцианурата, 0,8 моль аллилового спирта, 0,05 !молг воды интенсивно насыШают х.тористым водоро (оп! Ilp!I 50 (. течение 5 час. Затем отфильтрон! (вают выла!ший осадок (хлорид аммония), а фильтрат пылина!От в ледяную воду.,(алое из водного раствора г!род кт экстрагируют бензолом. l!Осле отгонки бензола получают 1-октил-3,5-ди-(карбаллоксиэтил)-!1зоцианурат, т. кии. 248-249О(. .
Выход 96%.
П р и и е р 2. Лналогично получают 3,5-ди-(карбаллоксиэтил)-!!зоцианурата, но реакционную смесь насьииают хлористым н(,.:ородом I3 течение 3 час и продукт экстраги!!ук>т хлороформом. (!!-(карбаллоксиэтил)-изоцианурат (Ь водород) получают с т. I!Ill. 233 — 234О(. (4 мм рт. ст. и выходом !! 9",,.
Изобретение относится к спосэбу получения
1-алкил-3,5-ди-(карбаллоксиэтил)-йзоциануратов, применяемых в качестве мономеров или олигомеров для сополимеризации с другими ненасыщенными соединениями с целью получения 5 прочных теплостойких формовочных материа10B, Известен способ получения аллиловых эч!яров карбоксиэтилизоциануратов путем взаимодействия дицианэтилизоцианурата с концентриронан10 ной соляной кислотой, дальнейшей обработкой получаемого продукта хлористым тионилом и взаимодействия хлорангидридов карбоксиэтили- зоциануратов с аллиловым спиртом. Выход
40-43%. 15
Недостатками такого способа являются мно- гостадийность процесса и относительно невысокий выход целевого продукта.
Белью изобретения является упрощение про- цесса и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается путем взаи- модействия диц, ианэтилизоцианурата с !!ллило- вым с;. :,ток! в присутствии газообразного (51) М. Кл. С 07D 251/28,.в Ь ыЫ
509592
Составитель АКирилин
Редактор 3Д ср унова Техред А.Камышнихова Корректор Н.Свельмах
Заказ Я 91
Изд. Ра34 Тираж 529 11одннсиое
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская иаб,, 4
Фнлиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Аналогично получают 1-н-бутил и 1-H-гек сил-3,5 |ди-(карбаллоксиэтил).-изоцианураты, т. хио. 218о4:/2 ыи рт. от.; eP 1,42731 выход
80, и 244-246оСУ2 мм рт. ст.; 1449211; 2, соответственно.
Формула изобрет ени я, 1. Способ получения 1-алкил-3,5-ди-(карбаллоксиэтил)-изоциануратов на основе дициан4 этили з41цианурат» с. иоследуюшим выделением целевого продукта известными приемами, о т- л и ч а ю шийся тем, что, с целью уирошения процесса и увеличения выхода целевого продукта, дицианэтилизоциаиурат подвергают взаимодействию с аллиловым спиртом в при- сутствии газообразного хлористого водорода в водной среде при 45 — 55оС.
