Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАTEHÒÓ

„„67317О

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

PI" gMj (61) Дополнительный к патенту— (51) М. Кл. (22) Заявлено 20,08.76(21) .2388609/23-04 (23) Г1риоритет — (32) 23.08.75 (31) Р 2 5376 7 3 . 2 (13) ФРГ

С 07 Р 251/28

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УИК 547.491. .8.07 (088.8) Опубликовано 050779 Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 050779

Иностранцы

Фридхельм Гайгер, Вернер Хаймбергер и Теоцор Люсслинг (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Дегусса (ФРГ) (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО

ЦИАНУРХЛОРИДА

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсного цианурхлорида, который находит широкое применение в качестве промежуточного продукта в синтезе различных, в том числе биологически активных, производных симм-триазина.

Известны способы получения тонкодисперсного цианурхлорида путем смешения паров цианурхпорида с холодным 10 потоком инертного газа (1) и (2).

Недостатком способа является образование грубых агрегатов и засорение трубопроводов отложениями твердого цианурхлорида, очистка которых явля- 15

/ ется трудоемким процессом. Кроме того, цианурхлорид вследствие высокой летучести выходит с отходящими газами и загрязняет окружающую среду.

Во избежание указанных недостат- 20 ков в известном способе (3) пары цианурхлорида охлаждают наряду с инертным газом при применении особого приспособления с помощью охлаждающей жидкости, которая испаряется в отделительной камере.

Недостатком способа является необходимость поддержания в отделительной камер температуры выше температуры кипе (н я охлаждающей жидкости . Кроме 80 того, пары цианурхлорида „используемые в данном способе, всегда содержат хлор и/или хлорциан,присутствие которых в инертной охлаждающей жидкости вызывает сильную коррозию àïïàратуры.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение коррозии аппаратуры. .Поставленная цель достигается способом получения тонкодисперсного цианурхлорида, заключающимся в том, что цианурхлорид в жидком состоянии распыляют в токе инертного газа с отделением твердой тонкодисперсной фазы цианурхлорида и газообразной фазы, последнюю промывают инертной жидкостью и возвращают на распыление жидкого цианурхлорида с последующим выделением из промывной. жидкости ректификацией цианурхлорида и подачей его на распыление, и возвратом промывной жидкости на промывку газообразной фазы

Способ осуществляют следующим образом.

Жидкий цианурхлорид распыляют в отделительной камере, в которую одновременно поступает охлажденный инертный газ. Тонкодисперсный нианур170 4

673

3 хлорид отделяют. Нагревшуюся газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида, промывают в промывной колонне,в которую противотоком подают инертную жидкость, хорошо растворящую цианурхлорид.

Отмытая от паров цианурхлорида, охлажденная газообразная фаза снова поступает в отделительную камеру.

Часть потока промывной жидкости, содержащей цианурхлорид нагревшуюся

I0 в ходе отмывки, пропускают терез холодильник, охлаждают до первоначальной температуры и подают на выход из отделительной камеры, где она омывает (орошает) отводную трубку.

Другую часть потока содержащей цианурхлорид промывной жидкости разделяют в дистилляционной колонне на чистый жидкий цианурхлорид,который рециркулируют в отделительную камеру,и на чистую промывную жидкость,ко- 0 торую возвращают в промывную. колонну.

Чем ниже температура охлаждения, тем меньше нужно циркулирующей газообразной фазы для охлаждения и кристаллизации жидкого цианурхлорида. 25

Как правило, температура газообразной фазы 0 до 100 С, предпочтительно

20-60 С.

В качестве инертного газа исполь- зуют прежде всего воздух или азот. 30

По сравнению с известной десублимацией паров цианурхлорида на первой стадии укрепления в соответствии с предлагаемйм способом отводят лишь приблизительно 1/3 того количества телла, которое выделяется пРи десублимации, так как на испарение уже израсходовано тепло, отводимое при сжижении цианурхлорида.

Так как в предлагаемом способе работают со сжиженным цианурхлоридом, то используют цианурхлорид, который свободен от хлора и хлорцйана, что позволяет снизить коррозию аппаратуры.

Если применяют для охлаждения газообразной Фазы, содержащей пары цианурхлорида, промывную жидкость, температуРа кипения которой выше температуры кипения цианурхлорида, то цианурхлорид, растворенный в 50 промывной жидкости, отделяют путем фракционной перегонки в колонне, конденсатор которой поддерживает температуру выше температуры плавления цианурхлорида, и вновь подают на распыление. Инертную жидкость, — . выводимую из куба этой колонны, вновь применяют для охлаждения газообразной фазы.

Чтобы предотвратить попадание! отходящих газов из дистилляционной колонны в атмосферу при регенерации промывной жидкости, можно ввести еще одну промывную колонну, работающую с использованием той же инертной жидкости. Кроме того, можно выбрать инертную жидкость, температура кипения которой ниже температуры испарения цианурхлорида, например м-хлортрифтортолуол..

В этом случае в кубе остается чистый жидкий цианурхлорид.

В качестве промывной жидкости, которая служит как для охлаждения газообразной фазы, так и для вымывания паров цианурхлорида, пригодны все инертные жидкости, растворяющие цианурхлорид,например алифатические и ароматические углеводороды, их галоидпроизводные, кетоны или их смеси.

Очень подходящими являются толуол, ксилол, 1,2,4-трихлорбенэол, гексахлорбутадиен, додецилбензол, м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, трихлортрифторэтан, трифторпентахлорпропан, перфтороктан или их смесй, особенно м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, додецилбенэол и толуол.

Для проведения процесса давление не является критическим; можно работать при давлении от 0,5 до 10 ата, предпочтительно 1-5 ата.

На фиг.1 приведена технологическая схема, когда применяют промывную жидкость, температура кипения которой выше температуры испарения цианурхлорид

Жидкий цианурхлорид из емкости 1насосом 2 по трубопроводу 3 подают к соплу 4 и распыляют в отделительной камере 5 в токе инертного .газа,посту пающего по трубопроводу 6.

Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 выводят твердый цианурхлорид.

По отводной трубке 8 в промывную

9 колонну подают газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида. Туда же противотоком вводят инертную жидкость. Газообразную фазу иэ колонны 9 с помощью воздуходувки 10 по трубопроводу 6 возвращают в камеру

5. Часть потока промывной жидкости отводят из колонны 9 и насосом 11 по трубопроводу 12 подают в отводную трубку 8. Другую часть потока промывной жидкости пропускают через холодильник 13 и по трубопроводу 14 возвращают в колонну 9. Часть этого потока по трубопроводу 15 вводят в теплообменник 16 и затем в дистилляционную 17 колонну. Из колонны 17 цианурхлорид попадает в конденсатор 1 8, в котором поддерживают температуру выше

150 С;, и затем в сборник 19. Иэ сбор:.ника 19 можно выводить товарный цианурхлорид или по трубопроводу 20 насосом 21 возвращать в емкость 1, Часть потока по трубопроводу 22 в виде флегмы подают в колонну 17. Из куба колонны 17 промывную жидкость.насосом 23 через теплообменник 16 по трубопроводу 24 вводят в промывную

25 колонну, из куба которой насосом

26 по трубопроводу 27 ее подают в теплообменник 13. Конденсатор 18

5 67 . и сборник 19 продув ают (удаление воздуха), используя трубопроводы 28 и 29 соответстненно, Пример 1. В отделительной камере 5 (см.фиг.l) распыляют

2,5 кг/ч жидкого цианурхлорида с температурой 150 С. Одновременно по трубопроноду 6 вводят 36 нм /ч азота с температурой 20 С. Азот, содержащий пары цианурхлорида, на гревшийся до 50 С, выходит по отводl (ной трубке 8, омываемой додецилбензолом. В колонну 9 подают 100 кг/ч додецилбензола.

10, 3 кг/ч 3%-ного раствора цианурхлорида в додецилбенэоле поступаетв колонну 17.

Цианурхлорид, выходящий из колонны 17, охлаждают в конденсаторе 18 до 150 С и в жидком виде через сборо ник 19 насосом 21 пз трубопроводу 20 возвращают в емкость 1 — сборник жидкого цианурхлорида. Часть жидкого цианурхлорида из сборника 19 с помощью насоса 21 по трубопроводу 22 возВращают в виде флегмы в колонну 17.

Для предотвращения попадания содержащих цианурхлорид отходящих газов в атмосферу конденсатор 18 через трубопровод 28 и сборник 19 через трубопровод 29 с колонной 25 вакуумируют.

Из камеры 5 через штуцер 7 отбирают чистый цианурхлорид с величиной час-тиц 10-80 мкм.

Пример 2. Используют промывную жидкость, температура кипения которой ниже температуры испарения цианурхлорида.

Из емкости 1 (см.фиг.2) насосом 2 по трубопроводу 3 к соплу 4 подают жидкий цианурхлорид, 2,5 кг/ч которого с температурой 150 С распыляют в отделительной камере 5.

Одновременно подают 36 нм/час азота с температурой 20 С по трубопроводу 6.

Отходящий из отделительнбй камеры

5 с температурой 50 С азот, содержащий цианурхлорид, по отводной трубке 8, стенки которой омывают м-хлорбензотрифторидом, подают в колонну 9 и охлаждают поступающими противотоком 100 кг/ч м-хлорбензотрифторида.

Отмытый от паров цианурхлорида азот через воздуходувку 10 по трубопрово- . ду 6 возвращают в камеру 5. м-Хлорбензотрифторид в холодильнике 13

3170 6 охлаждают таким образом, чтобы азот поступал в отделительную камеру 5 с температурой 20 С. 10,3 кг ЗВ-ного раствора цианурхЛорида в м-хлорбензотрифториде насосом 11 по трубопроводу 15 через теплообменник 16

8 вводят в колонну 17, где выделяют чис- тые жидкий цианурхлорид и м-хлорбенэотрифторид.

Жидкий цианурхлорид из куба колонны 17 насосом 23 по трубопроводу 20

1р подают в емкость 1, С верха колонны

17 свободный от цианурхлорида м-хлорбензотрифторид через холодильник 18, сборник 19, насос 21, трубопровод 27 и холодильник 13 по трубопрОВОду 14 ВОЗВращают В гОлОВную колонну 9.

Часть промывной жидкости насосом

21 по трубопроводу 22 возвращают в виде флегмы в колонну 17.

Для поддержания цианурхлорида в жидком состоянии служит подогреватель 30.

Иэ отделительной камеры 5 через штуцер 7 отводят твердый цианурхлорид с величиной частиц 10-80 мкм.

Потери цианурхлорида нельзк. было установить.

Формула изобретения

Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида путем охлаждения цианурхлорида с использованием инертного газа и инертной жидкости, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коррозии аппаратуры, цианурхлорид в жидком состоянии распыляют в токе инертного газа с отделением твердой тонкодисперсной фазы цианурхлорида и газообразной фазы, последнюю промывают инертной жидкостью и нозвращают на распыление жидкого цианурхлорида с последующим выделением из промывной жидкости ректификацией цианурхлорида и подачей его на распыление, и возвратом промывной жидкости на промывку газообразной фазы.

Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1071709 кл. 12 р 10, 1959.

2. Патент ФРГ 9 1144283, кл. 12 р 10, 1963.

3. Патент ФРГ М 1266308, )сл. 12 р 10/05, 1969.

673170

Риг. 1

Фиг.я

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ ГосударственноГо комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москвар Ж 35 Раушская наб., д.4/5

Заказ 3739/56

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул. Проектная, 4

Составитель В.Назина

Редактор Т.Шарганова Техред И. Асталош Корректор A. Власенко