Способ обработки порошка твердого цианурхлорида

 

Сущность изобретения: для улучшения текучести порошка твердого цианурхлорида его перемешивают в месильной машине или смесителе без добавки связую.щих при температуре 20-120°С под juiHjjHHeM срезывав ющего усилия со скоростью вращения смесильных элементов от 0,1 до 10 м/с в течение от 10 мин до 10 ч. Предпочтительно скорость вращения смесильных элементов составляет 2-5 м/с. Предпочтительно осуществляют перемешивание в обогреваемом ножевом смесителе. 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4831050/04 . (22) 06,09,90 (46) 30.07.93. Бюл. М 28 .. (31) 3252/89 (32) 07.09.89 (ЗЗ) CH (71) Лонца АГ (СН) (72) Александр Скариа (СН) (56) Патент ФРГ М 2839384, кл. С 07 0 251/50, 1979.

С.E.Capes, Kiru-Опегпег з Encyclopedle

of Chemical Technology 3 — изд., т. 21, с.

77-87.

Изобретение относится к способу улучшения текучести мелкозернистого твердого цианурхлорида.

Цель изобретения- разработка способа,ко- торый позволяет без больших технических затрат, в особенности без мешающих добавок, улучшить текучие свойства мелкозернистого порошка цианурхлорида при сохранения его реакционной способности.

Согласно изобретению, эта задача ре-. шается благодаря способу по п.1, Неожиданно найдено, что у nopoiuxa цианурхлорида. который перемешивают или месят при повышенной температуре и при воздействии достаточно больших срезающих усилий, изменяется гранулометрический состав и в особенности существенно улучшаются текучие свойства. Известно, что такого рода обработка может приводить к укрупнению частиц, а также применение смесителей различной структуры для агломерации высокодисперсных материалов.

„„ Ж„„1831480 А3 (si)s С 07 0 251/28, В 01 J 2/10 (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ТВЕРДОГО ЦИАНУРХЛОРИДА (57) Сущность изобретения: для улучшения текучести порошка твердого цианурхлорида его перемешивают в месильной машине или смесителе беэ добавки связук щих при температуре 20-120 С под влиянием срезываг. ющего усилия со скоростью вращения смесильных элементов от 0,1 до 10 м/c в течение от 10 мин до 10 ч. Предпочтительно скорость вращения смесильных элементов составляет 2-5 м/с. Предпочтительно осуществляют перемешивание в обогреваемом ножевом смесителе. 2 з.п. ф-лы.

При этих известных применениях, однако, необходимо наличие жидкой фазы, имеющейся в форме наносимого путем опрыскивания связующего или в форме влаги самого агломерируемого материала, чтобы получить твердые агломераты, которые не распадаются сразу при механической нагрузке.

Предлагаемый в изобретении способ не требует соверщенно добавки жидкости или связующего и несмотря на это приводит к сопротивляющимся раэдавливанию зернам цианурхлорида.

Цианурхлорид, согласно изобретение, подвергают циркуляционному способу перемешивания либо непосредственно после извлечения из камеры для десублимации, соответственно, камеры для кристаллизации распылением, либо после промежуточного хранения в смесителе при температуре целесообразно 20-146 С, предпочтительнс

60-120 С, Устройство для смешения пред1831480 ставляет собой предпочтительно обогреваемое устройство, особенно предпочтительны обогреваемые смесители с вращающимися приспособлениями для смешения, как, например, ножевой, веслообразный или лопаткообразный смеситель. Подвод тепла может осуществляться путем наружного обогрева, например в форме обогревающей рубашки, через которую проходит обычный теплоноситель или которая содержит электрические нагревательные элементы, так и также путем соответственно выполненных смесительных инструментов или путем комбинации обоих методов, Также можно осуществлять подвод тепла полностью или частично путем вдувания нагретого инертного газа в месильную машину или смеситель или в находящийся в нем цианурхлорид. В этом случае отходящие газы, которые содержат несомненно некоторое количество испаренного цианурхлорида, предпочтительно возвращают в камеру для десублимации. чтобы по возможности сделать незначительными потери вещества. Особенно быстрый и эффективный подвод тепла может достигаться путем комбинации описанных методов, Длительность обработки предпочтительно составляет от 10 мин до 10 ч и зависит от температуры, интенсивности процесса смешения и желательного гранулометрического состава. При укаэанных в примерах условиях длительность обработок

1-2 ч оказалась особенно предпочтительной, Для достигаемой структуры зерен наряду с термическим воздействием в первую очередь играют роль применяемые срезывающие усилия. Число оборотов в устройствах для смешения, соответственно, формования целесообразно выбирают так, чтобы скорость вращения и разрезы щели среза обеспечивали достаточное срезывающее напряжение обрабатываемого материала. Скорость вращения смесительных машин составляет предпочтительно 0.1-10 м/с. особенно предпочтительна область 2-5 м/с, После обработки цианурхлорид предпочтительно прежде всего охлаждают до 10-50 С, предпочтительно 20-30 С, следс вательно, примерно до комнатной температу ры. Охлаждение можно осуществлять в том самом устройстве, где происходит механическая обработка, однако также можно этот процесс осуществлять в отдельном смесителе такого же или иного строения. Так как при этом должна гарантироваться достаточная теплопередача, для этой цели применимы также устройства, в которых загружаемый материал не подлежит никакому существенному срезывающему напряжению, как, например, барабанный смеситель или смеситель свободного падения. Отвод тепла может осуществляться таким же образом, как и подвод тепла через стенки и/или смесительные элементы, однако, также можно. достигать прямого охлаждения путем холодного или конденсированного газа, как,.например, воздух или азот, в жидком или

10 газообразном состоянии, или ожиженная двуокись углерода.

После охлаждения цианурхлорид извлекают известным образом, и теперь его можно упаковывать или хранить. Если это

15 желательно, то путем смешения с известным вспомогательным средством, как например, вышеупомянутым аэрозолем R,,можно достигать дальнейшего улучшения текучести, Примеры 1-3 осуществляются с десублимированным цианурхлоридом. Текучесть каждый раз определяется с помощью теста на сдвиг по )оп!ка. В качестве меры текучести при этом рассматривают соотношение.

25 между напряжением упрочнения Т> и твердостью сыпучего материала fq, Это соотношение обозначают как функцию текучести по )оп!ке ЕРс (FFc =. T1/fc) Необработанный цианурхлорид имеет более типичные следу30 ющие значения: без добавки средства для текучести: FFc = 1,8-2,0, с добавкой средства для текучести: FFc = 4,0-6,0, Пример 1. В обогреваемом смесителе емкостью 2 л месят 1 кг цианурхлорида со

35 средним размером частиц 11 мкм при 100ОС при числе оборотов в минуту - 40 (начальная скорость = 0.12 м1с). Уже спустя 1 ч средний размер зерен увеличивается до 15 мкм и FFc — значение увеличивается до 14. При про40 должении обработки постоянно далее увеличивается средний размер зерен и спустя в целом б ч достигает значения 40 мкм, П ри м е р 2. В обогреваемом ножевом смесителе (аппарат L OEDIGE. тип чТ50) пе45 ремешивают 25 кг цианурхлорида при температуре смешиваемого материала 85 С и скорости вращения смесительных элементов 2,5 м/с. Средний размер зерен достигает, исходя из начального значения 11 мкм, 50 спустя 1 ч 15 мкм и спустя 2 ч — 25 мкм.

Текучесть значительно улучшается уже спустя час, так что после добавки способствующего текучести средства можно измерить

FFc-значение, равное 21.

П ример 3. Поступают как в примере

2, однако работают при температуре перемешиваемого материала 95 С и при скорости вращения 3,14 м/с. Средний размер зерен увеличивается от 11 мкм до 18 мкм (спустя 1 ч) соответственно, 25 мкм (спустя

1831480

Состэаитель Г.Жукова

Техред М.Моргентал

Редактор С.Кулакова

Корректор С.Пэтрушева

Заказ 2540 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитетэ по изобрфтениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Рауеская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. ужгород, ул. Гагэринэ, 101

2 ч). FFc-знэчение спустя чэс составляет 5,5 (без добавки способствующего текучести средства); соответственно, 9,Т (с добавкой способствующего текучести средства).

Формуле изобретения .1. Способ обработки порошка твердого цианурхлоридэ путем перемешивания, о тличэ ю щийс ятем,что. с целью повышения текучести, перемешивание осуществляют в.месильной машине или смесителе без добавки связующего при 20-120 С под влиянием срезывэющего усилия со скоростью вращения смесительных элементов 0,1-10,0 м/с в течение 10 мин-10 ч.

5 2. Способ по п1, отл и ч а ю щи йс я тем, что скорость вращения смесительных элементов составляет 2-5 м/с.

3, Способпоп1,отлича ющийся тем, что перемешивание осуществляют в

10. обогреваемом ножевом смесителе.