Способ получения метилфенилдихлорсилана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И@

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик, 0 5I3977 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.05.74 (21) 2021227/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76, Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 02.07.76 (51) М. Кл. - С 07Г 7, 12

Государственный комитет

Совета Министров СССГ ло делам изобретений и открытий (53) УД1; 547.245.22-.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Б. Каменский, В. В, Пономарев и В. H. Пенский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

МЕТ ИЛ ФЕН ИЛДИХЛОРСИЛА НА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения метилфепилдихлорсилана, который применяется для получения различных полимерных материалов — жидкостей, смол каучуков с повышенной теплостойкостью. 5

Известны способы получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной до 250 С температуре и давлении в присутствии катализаторов электрофильного характера, например 10 борной кислоты, Однако получающийся по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит значительное количество (до 10%) приГмеси фенилтрихлорсилана, который вследствие близости темпера- 15 тур кипения не может быть отделен от целевого метилфенилдихлорсилана.

Известен также способ получения метилфе. нилдихлорсилана с пониженным содержанием фенилтрихлорсилана взаимодействием метил- 20 дихлорсилана с бензолом при температуре

200 — 250 С, повышенном давлении, в присутствии катализаторов электрофильного характера и триметилхлорсилана в количестве 5—

50%. Выход целевого продукта составляет 25

38 — 40% от прореагировавшего метилдихлорсилана, конверсия последнего составляет 80—

90%.

Однако полученный по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит до 2% при- 30 меси фенилтрихлорсилана. Между тем, для получения метилфеннлсилоксанового каучука необходим метилфенилдихлорснлан чистотой

99,9% и выше, и поэтому присутствие примеси фенилтрихлорсилана резко снижает качество каучука. Существующий в производстве способ очистки технического метилфеннлдихлорсилана приводит к большим потерям продукта, что в свою очередь повышает себестоимость чистого метилфенплднхлорснлана более чем в 5,5 раз по сравнению с техническим.

Поэтому разработка способа получения метилфенилдихлорсилана лучшего качества с меньшим содержанием примеси фенилтрихлорсилана остается технически важной задачей.

Для повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве органохлорсилана используют 10 — 50 мол. io димстилфенилхлорсилапа.

Процесс ведут в автоклаве прп соотношении компонентов бензол: метнлдпхлорсплан: диметилфенилхлорсилан=2 — 6: 1: 0,1 — 0,5. В качестве катализатора электрофнльного характера используют 0.06 — 0,09% борной кислоты.

Выход целевого продукта составляет 40 р, считая на вступивший в реакцию метнлднхлорсилан. Конверсия метнлдихлорснлана

80 — 87%.

Введение в реакционную смесь добавки днметилфенилхлорсилана по сравнению с пз513977

Составитель М. Казанкова

Техред М. Семенов

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1353/14 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вестным применением триметилхлорсилана IIQзволяет уменьшить количество фенилтрихлорсилана в продуктах реакции почти в 4 раза (до 0,45 — 0,5% против 1,95 — 2,0% в известном).

Используемый в процессе диметилфенилхлорсилан является побочным продуктом и поэтому его применение дает более высокий экономический эффект предлагаемого способа.

Пример 1. В автоклав емкостью 423 мл загружают 160,5 г (2,05 моля) бензола, 78,9г (0,68 моля) метилдихлорсилана, 23,5 г (0,14 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,23 г борной кислоты (0,09 /о). Автоклав нагревают до

250 С и выдерживают при этой температуре до прекращения изменения давления в течение

1 ч, после чего автоклав охлаждают, образовавшиеся газы стравливают в газометр и разгружают. Получают 40,5 г метилфенилдихлор" силана (40 /о, считая на прореагированный метилхлорсилан) и 0,22 г фенилтрихлорсилана (0,54% от полученного метилфенилдихлорси;IBHB) . Конверсия 5IeTH 7дих 10pCH.BBHB ляет 80 /о.

П ример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 159 9 г (2 моля) бен5 зола, 72,4 r (0,63 моля) метилдихлорсилана, 23,7 г (0,138 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,15 г борной кислоты (0,06 /о). Получают

41,75 г метилфенилдихлорсилана (39о/о от прореагировавшего метилдихлорсилана и 0,19 г

10 фенилтрихлорсилана — 0,45 /о от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 87о/о.

Формула изобретения

15 Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализаторов электрофильного характера и органохлорсилана при температуре 200 — 250 С и повышенном дав20 лении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты .;;:левого продукта, в качестве органохлорсилана используют диметилфенилхлорсилан в количестве 10 — 50 мол, % .