Г. С. Бондаревский, А. И. Калачев, М. A. Червинская, Л. И. Голубенкова, П. М. Валецкий, С. В. Виноградова, В. В. Коршак, М. Г. Лурье, А. П. Петрова и А. Ф. )Кигач (71) Заявитель (54) КАРБОРАНСОДЕРЖАЩИЙ ТЕТРАЭФИР

ОРТОТИТАНОВОЙ КИСЛОТЫ

КАК ТЕРМОСТОЙКАЯ ДОБАВКА

К ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫМ ОЛИГОМЕРАМ

HORO ОКОН и

НОВО OROH вЂ” СНес вЂ” ССН вЂ”

/ шло где R

RO ОК

Т1

BO OR сн ! (вЂ” Si вЂ” } ОН и

Сег1где R

Изобретение касается нового производного ортотитановой кислоты, в частности карборансодержащего тетраэфира ортотитановой кислоты, который используют как термостойкую добавку к фенолформальдегидным олигомерам.

Известно аналогичное производное ортотитановой кислоты общей формулы которое является термостойкой сшивающей добавкой к фенолформальдегидным олигомерам.

Наличие карборановых фрагментов в предложенном соединении позволяет значительно повысить термостойкость фенолформальдегидных смол, Описывается карборансодержащий тетраэфир ортотитановой,кислоты общей формулы которьш получают способом, основанным на известной реакции, т. е. взаимодействием тетрабутилтитаната с моноацетатом 1,2-бис

15 (оксиметил)карборана при 90 вЂ” 100 С и мольном соотношении компонентов 1: 4, выделением целевого продукта известными приемами. Выход количественный.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

20 150 мл, снабженную, насадкой Вюрца, капилляром для ввода инертного газа и механической мешалкой вносят 30,00 г (0,12 моль) моноацетата 1,2-бис(оксиметил) карборана и

10,35 г (0,03 моль) тетрабутоксититана. Кол25 бу помещают в силиконовую баню с температурой 90 вЂ” 100 С. При интенсивном перемешивании реакционной смеси в токе аргона в течение 1 час поднимают температуру ло

515753

Прочность прн сдвиге, кг/см После термостарения,, 3.0 С;

100час,, С

Контрзльные испытания, оС

Клеевая композиция

350

Тт (ОСИРИС вЂ” вЂ” -й1 ОН)4

/ 1пН1в

Карборансодергкагций тетраэфнр титановой кислоты н фенолформальдегидный олигомер, резол 300

130

120

Теплостойкая клеевая композиция

+ соединение формулы 1

150

Ие работает

Фенолформальдегидный олигомер, резол

300

150

Ие работает

Формула изобретения

Карборансодержащий тетраэфнр ортотитаНовой КИСЛОТЫ

НОВО . ОКОН

НОВО ОКОН

-CH < вЂ” СОН,вЂ”

/ таНто как Гермостоикая дооавка к фен0.1фОрмаль45 дегидн ы м ол и го мер ам.

7с -о

ЮО 600 700 8ОО 900 И00 ЦОО 1500 7700 1900

ЦНИИПИ Заказ 2353,6 Изд. ¹ 1622 Тираж 575 Подписное

Типография, ир. Сапунова, 2

180 С и выдер>кива1от реакционную массу при этой температуре еще 1 вЂ” 2 час.

В процессе синтеза из реакционной колбы отгоняют бутилацстат, прекращение выделения которого указывает на завершение реа кции. По окончании реакции продукт, представляющий собой светло-серое порошкообразное вещество, извлекают из колбы, измельчают и сушат в вакуумном шкафу при 80вЂ”

100 С в течение 2 вЂ” 4 час.

Выход карборансодержащего тетраэ1рира ортотитановой кислоты Т1 составляет 99% от теоретического, т. пл.

344 вЂ 3 С.

Продукт растворим в ацетоне, бутаноле, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и других растворителях.

На чертеже графически изображена структура полученного соединения (ИК-спектр).

Вычислено, %: С 22,32; Н 7,02; В 50,22;

l i 5,56.

TiС1вНвоВao0s

Найдено, %: 22 35; 22 Зб; Н б,99; 7 18;

В 47,40; 47,38; Ti 5,80; 5,91.

Существенным преимуществом предлагаемого соединения является то, что полученный карборансодержащий тетраэфир ортотитановой кислоты, обладая хорошей растворимостью в ряде растворителей, а также в синтетических олигомерах, способен придавать фенолформальдегидным смолам высокую тепло- и термостойкость.

Так, например, введение в состав фенолформальдсгидных олигомеров тетраэфира ортотитановой кислоты, содержащего карборановые фрагменты, позволяет после соответствующей термообработки значительно повысить прочностные характеристики композиционного клеящего материала на их основс при высоких температурах.

В таблице приведены данные испытаний клеевых соединений стальных пластин марки

ЗОХГС. 1, склеенных фенолформальдегидным олигомером, модифицированным карборапсодержащим тетраэфпром ортотитаповой кислоты.

2200 2400 2600 2800 аооо,э200 3400 3600

Карборансодержащий тетраэфир ортотитановой кислоты как термостойкая добавка к фенолформальдегидным олигомерам

Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении // 433154

Библистекд // 362018

Способ получения эфиров ортотитановой кислоты // 355178

Пособ получения бис-(хелат)-диалкоксититанов // 330174

Патент 323901 // 323901

Способ получения глюконата титана // 297640

Патент 283063 // 283063

Патент 193510 // 193510

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор // 182722

Способ получения 6,8,10-тринитро-1,4-диоксаспиро[4,5]-дека- 6,9-диенатов катионов p, d и f-элементов // 2133250

Изобретение относится к способу получения новых соединений - 6,8,10-тринитро-1,4-диоксаспиро[4,5] дека-6,9-диенатов катионов p-, d-, и f - элементов формулы I (анионных - комплексов Мейзенгеймера), которые могут быть использованы для металлокомплексного катализа

Способ получения мостикового металлоценового соединения, мостиковый бис-циклопентадиенильный лиганд // 2168515

Комплексы металлов, содержащие лиганды 3-арилзамещенного инденила, катализатор полимеризации олефинов и способ полимеризации // 2186073

Изобретение относится к комплексам металлов формулы (I), где М - титан, цирконий или гафний в формальной степени окисления +2,+3 или +4; R' - фенил, бифенил или нафтил; R* - водород или гидрокарбил; Х - галоген или метил, к катализаторам полимеризации олефинов, содержащих эти лиганды, и способу полимеризации С2-С100000--олефинов, особенно этилена и стирола, с использованием этих катализаторов

Металлоорганическая композиция // 2223276

Изобретение относится к металлоорганической композиции на основе металлов IVB группы, которая может использоваться для связывания лигноцеллюлозного материала

Способ получения аквакомплекса глицеросольвата титана - тизоля // 2224761

Изобретение относится к способу получения Тизоля - аквакомплекса глицеросольвата титана лекарственного препарата - геля противовоспалительного действия для наружного и местного применений, обладающего высокой транскутанной проводимостью медикаментозных добавок через кожу и слизистые и может быть использовано в медицине, ветеринарии, косметологии

Способ полимеризации олефинов с использованием каталитической композиции // 2233845

Способ получения эфтидерма // 2247726

Изобретение относится к способам получения химических веществ неустановленной структуры, конкретно к способам получения водно-глицеринового комплекса (2,3-диоксипропил)-ортотитаната хлорида (гидрохлорида), имеющего условное название “Эфтидерм”, который характеризуется следующей брутто-формулой: Эфтидерм может найти применение в медицине, косметике и ветеринарии в качестве противовоспалительного средства и транскутанного проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки [1, 2, 3]

Соединения - производные титана, их получение и применение // 2250907

Способ получения титанилфталоцианина // 2265024

Изобретение относится к способу получения титанилфталоцианина, заключающемуся во взаимодействии динитрила фталевой кислоты, 1,3-дииминоизоиндолина или их смеси с галогенидами титана (III или IV), алкоксидами титана (IV) или алкоксигалогенидами титана (IV) в присутствии восстановителя и растворителя в атмосфере сухого инертного газа под действием микроволнового излучения в течение 15-30 минут с последующей обработкой водой, водным раствором кислоты или водным раствором основания и отделением кристаллов

Водно-глицериновый комплекс на основе (2,3-диоксипропил)ортотитанат-силиката, фармацевтическая композиция // 2306317

Изобретение относится к новому химическому соединению неустановленной структуры, которое может найти применение в медицине, а также ветеринарии в качестве самостоятельного биологически активного средства наружного применения или в виде фармацевтической композиции, содержащей активное вещество из группы лекарственных средств, для лечения разнообразных заболеваний органов и тканей