Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении
433I54
ИЗОБРЕТЕН Ия
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
К АВТРРСКРМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ
{61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20е CA е?2 (2l) Х7762б3/23 (511M Кп. С 07/7/28
С 07(т 9/02 с присоединением заявки Р —(32) Приоритет—
Государственный квинтет
Сооото Министров СССР оо долом изобретений и открытий
<5з) ь дК 547.24Х.О? ои.г
Опубликовано,М,ОИЧ Бюллетень № 23.
Дата опубликования описания 5 2 4 (72) Авторы изобретения
Л.Н. Жинкина,В.В. Северный и О.Н. Борисова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСО ЕРЕфЦИХ
ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СО НИИ
И зобретение касается способа получения новых фосфорсодержащих титанорганических соединений, которые могут применяться в качестве отвердителей — стабилизаторов эпоксидных, эпоксикремнийорганических и кремнийорганических полимеров, а также в качестве модификаторов силазанов.
Известен способ получения фосфорсодержащих титанорганических соединений путем взаимодействия эфиров ортотитановой кислоты с пятивалентными производными фосфора, например дихлорангидридом метил асфиновой кислоты. редлагаемый способ отличается, тем что алкиловый эфир ортотитайовой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором при температуре IOD-200оС и соотношении исходных компонентов ?:3-4 с последующим выделением целевого продукта известными приемами но следующей схеме: (сг„((0Яе„(,т1 (0,(л(,) tom ERg т.(0лЦ Ю,j(,e„((>8„),x3„Q,p(() + от их, где
/ - =2-IO;
1О - -3 е м =1-4;
=0-4; е =о-а.
Реакция конденсации эфира ори тотитановой кислоты с треххлористым фосфором протекает в две стадии. На первой стадии происходит обменная реакция между исходными компонентами с .одновременным пере2о ходом соединений трехвалентного фосфора в пятивалентный с образованием эфиров пятивалентного фосфора; реакция экзотермична и может йроходить при нормальных условиях. На второй стадии происхо дит койденсация образовавшихся
43dI54 о,с „,„„„„,„B. Аде кса яд рова
1 слак о!!1.Да с!!г!ЛОВ(Яекред Р. ВаГ1ИЛЬЕВа К< ррок ор 1 ° ÑÈ!!ÎÛñ
l l .. и ."бР 1и<; «
T,
По1
ill 1 1 Ill l lll I <>< ó><àl>< Тп ни<.ro комит та (.on". «Мин><ст1on <:ОГ1> ио дел",<и иаобретени>й и <>гири<тай, >!осака, 11 1Ойб, 1>а1инскаи наб., 4;<,л
1!! «они<и «11атсиг>, Москии, 59, 1><р< каинская ниГ>, .4
në
B хлорэ иров титана с эфирами фосфора; реакция проходит прК температуре I00-200"С с выделением хлоралкила и получением фосфорпроизводного титанорганического соединения.
П и м е I. В реакционную кол у, сна женную мешалкой, холодильнйком, капелькой воронкой и термометром, загружают I02 г (0,3 моля) бутилового зфира ортотитановой кислоты и прикапывают
20, 5 г (О,I49 моля) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы при перемешивании не превышала I90 С. Реакционную массу выдерживают при I50-. I90oC до полного выделения хлористого бутила.
Выделено 4Е г хлористого бутила, получено 78 г. (выход 96%} смолообразного продукта, растворимого в органических растворителях, состава:
Найдено fo . С 44,06 Н 8,I0
TiI8ç41 P 5,5. С20Н4508Т12Р, 2000 мол. вес.
Вычислено,$: С 44,48;
Н 8,34 Tji, I7,75; P 5 75.
П ри ме р 2 ак и в примере Е загружают 34 г. (О,Е моля) бутилового зфира ортотитэйовой кислоты и I3, t г (О,Е моли) хлористого фосфора. Выделено 27 г хлористого бутила, получено Е9 г (выход
95% ) твердого продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворителях и воде. состава:
Найдено,Я: С 23,58; Н 4,I5 >
Ь
4
7i 24,02; P I4,95. 1С Н90 РТ1 .
Вычислено,%: С 24,00; Н 4,5;
P I5 5; Tf. 24ЛО.
° ° име 3. Как ив прииере, загружают,2 r. (0,03 мо ля) бутилового з и а ортотитановой кислоты и 5 46 г 0,04 моля) хлористого фосфора. ыделено ЕО r хлористого бутила, получено 5 г продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворителях и воде, состава:
Найдено 5: С 2i, В; Н 3,54;
Р I3 45; T 22,0; С к ?4,83. (<Р9 - <<Р!.Са »
Вычислено,%: С 22 И: Н 3,82>
Р Х3,95; Т 22 H C{ 15,И.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорсодержащих титанорганических соединени общей формулы
<"тГ<((ОЙ<л)g 7 >„„(О, РК)z$ где кь = 2-ЕО; т= Е-3;
= I-4 .
= 0-4 = 0-3, отличающийся тем, что алкиловый зфир ортотитановой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором при температуре 100200оС и соотношении исходных компонентов I:3-4 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
