Способ качественного определения акридина

 

ОЛЙ

ИЗОЬ и АВТОРО4О (61) Дополнительно (22) Заявлено 02.0 с присоединением (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опублик (бц М, Кл.в

501 К 33./ «О

Укудврстввнниа нвматет

Вавтв Мннввтрвв 600 нв дюнам нввбрвтвннй н втнвютн1 (58) уды 54зл6 (088.8) В. Г. Беньконский и М. j3.. Олзоева (72) Авторы изобретении

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (Щ Заивнтель (54) СПОСОБ КАЧБСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛКРИДИНА

Изобретение относится к аналитической хиьаи, в частности к качественному определению акрипина

Известен метод качественного определения акридина, заключающийся в том, что при обработке акридина ртутной солью образуется кристаллический осадок, имеющий форму звездообразных игл.

Однако для известного способа характерны низкая чувствительность и специфичность 0

Целью изобретения является повышение чувствительности и специфичности анализа.

Для достижения поставленной цели предлагается исследуемый раствор обрабатывать четыреххлорнстым оловом в органичес- 15 ком растворителе. По возникновению лимонно-желтого окрашивання или по образованию осадка лимонно-желтого цвета судят о присутствии акридина в исследуемом растворе.

Данную реакцию можно испольэовать в йО широком интервале температур (минус 20— о минус 200 С). Лимонно-желтое окрашивание раствора или осадка остается устойвивым в течении длительного времени (недели). Для определения акридина можно использовать раствор четыремллористого олова любой концентрации„но пе ниже

0,04 моль/л.

В основе способа лежит свойство акридина легко присоединять различные соединения, что происходит в центральном кольце по иоложениям 5 и 10

Следовательно, имея неподеленную пару электронов при атоме азота, акридин будет соединяться с молекулой Sn CP. по связи азот-олово, причем межмолекуларный перенос зарядов сопровождается сильным батохромным эффектом (появлением желтого окрашивания), что связано с переходом молекулы в возбужденное состояние.

Состав комплексного соединения устанавливают методом элементарного анализа и УФ-спектроскопии.

Согласно полученным данным акридин

+ s

Ф вступает в реакплю с четыреххлористым оловом с образованием окрашенного компСпецифичность способа определяют по взаимодействию карбазола, индола, пиридина, 2-метилпиридена, 6ензилпиридина, хинслина, хннальцина, -нафтсхинолина с четыреххлсристым оловом.

Вс-.всех этих случаях не появляется ок рашив ание.

Пирндин, хинолин и их производные, а также индсл с четыреххлористым оловом вступают в реакцию с образованием бесцветных кристаллических осадков.

Алифатические амины взаимодействуют с четыреххлсристым оловом с образованием бесцветных кристаллическлх осадков. Карбазсл с четыреххлсристым оловом не вступаеT В реякциюа

П р Б м е р 1. Качественная реакция акридина в растворе.

A. Качественная реакция в среде гептана.

Одну каплю (0,05 мл) бесцветного раствс-Ъ ра акридина в гептане (концентрация 3-1О—

-ф — - -,д моль/л) при комнатной температуре псмешают в пробирку. Затем в эту же пробирку вносят две-три капли беспветного раствора четыреххлсристсгс олова В гептане (концентрация ОЛ4-0,03 мсль/л). Практически мгновенно появляется яркое лимонно-желтое скрашивание, устойчивое вс времени (не меняется в течение нескольких сутск), ч - aHYe Ho r 1 -10 6,Б. Ка -ественная реакция циклогексановогс раствора акридина с бензсльным раствором четыреххлсристсгс олова. Реакцию прсвсдят в условиях, списанных в примере

1А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое скрашивание.

В. Качественная реакция бензсльнсго раствора акридина с бензсльным раствором четыреххлсристсгс олова. Реакцию проводят в условиях, списанных в примере 1А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое окрашиBBHHB*

Г. Качественная реакция метанольногс раствора акридина с бензсльным раствором четыреххлористсго олова. Реакцию проводят в услсвиях, списанных в примере 1А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое скрашивание.

Д. Качественная реакция этансльного раствора акридина с бензсльным раствором четыреххлористсгс олова. Реакцию проводят лексного соединения при молярном соотношении 1: 1. сс "се

Sa

ce ce

3© в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдают устойчивое лимонно-желтое окрашивание.

Е. Качественная реакция хлороформного раствора акридина с бензольным раствором четыреххлористого. олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1А. Ha6-I людают устойчивое лимонно-желтое окраши» ванне.

Ж. Качественная реакция раствоРа акридина в диметилформамиде с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакщпо проводят в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдают устойчивое лимонножелтое окрашиванне.

3. Качественная реакция раствора акридина в 1,6-диметилнафталине с бензольным раствором четыреххлористого олова. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдают устойчивое лимонно@ желтое окрашивание.

Пример 2. Качественная реакция на акридин в смеси с пиридином в растворе.

Одну капшо бесцветного раствоуа акриУ дина в гептане (концентРациЯ 1-10 моль/л) смешивают с каплей бесцветного раствора пиридина в гептане (концентрация

1.10 1 моль/л). Смесь обрабатывают четыреххлсристым оловом в гептане в усло«6 виях, описанных в примере 1А. Наблюдается осадок лимонно-желтого цвета.

Пример 3. Качественная реакция ча акридин в смеси с хинолином в растворе.

Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1.10 з моль/л) смешивают с каплей бесцветного раствора

-1 хинслинав гептане (концентрация 1:10 моль/л

Смесьь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдают бледно-желтый осадок.

Пример 4. Качественная реакция на акридин в смеси с индолом в растворе.

g5 Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрапия 1:10 моль/л) смешивают с каплей бесцветного раствора индисла в гептане (концентрация 1; 1 0 моль/л} йанную смесь обрабатывают четырех хлористым оловом в гептане в усло522467 виях, описанных в примере 1А. Наблюдается окрашивание желтого цвета.

Пример 5. Качественная реакция на акридин в смеси с алифатическими аминами в растворе.

Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 10 моль/л) смешивают с одной каплей бесцветного раствора этиламина в гептане (концентрация

) à 10 мол"/л) . Смесь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в усло виях, описанных в примере 1А. Наблюдается осадок лимонно-желтого цвета.

Пример 6. Качественная реакция на акридин в смеси с пиридином, хинолином индолом, этиламином и карбазолом в растворе.

Одну каплю бесцветного раствора акридина в гецтане (концентрация 1 10 4моль/л) смешивают с одной каллей смеси аминов в гептане (концентрация 1 10-1 моль/л).

Смесь обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдается лимонно-желтое окраши вани е.

Пример 7. Качественная реакция на акридин в смеси с инцопом и карбазолом в твердом виде.

Крупинку исследуемого образца, содержащего 0,0001 г акридина, 0,1 r индола и 1 r карбазола на 1000 г, обрабатывают четыреххлористым оловом в гептане в условиях, описанных в примере 1А. Наблюдается лимонно-желтое окрашивание.

Пример 8. Качественная реакция на акриднн в смеси с алифатическими и гетероциклическими аминами в растворе.

Одну каплю бесцветного раствора акридина в гептане (концентрация 1 10 4 моль/л) смешивают с одной каплей смеси аминов в

6 гептане (конпентРапии 1 10 "1 моль/л о

-20 С. Смесь обрабатывают четыреххлориотым оловом и гептане (концентрация

4 10 моль/л) . Практически мгновенно> образуется лимонно-желтое окрашивание.

Пример 9. Качественная реакция на акридин в растворе.

Одну каплю беспветного раствора акридина в 1,6-диметилнафталине (концентра® ция 1.10-4 моль/л) при 200 С помещают в пробирку. Затем в эту же пробирку вносят одну каплю четыреххлорвстого олова в декане или гептане (концентрация 4. 1 0 моль/л)Практически мгновенно образуется лимоннор желтое окрашивание.

Пример 10. Качественная реакция на акридин в растворе.

Одну каплю бесцветного раствора акридина в смеси-етанола и бензола (концентраЪВ ция 1 10 4 моль/л) помешают в пробирку при комнатной температуре. Затем в эту же пробирку вносят одну каплю бесцветного раствора четыреххлористого олова в смеси гептана и бензола(концентрация 4 10 моль/л).

Щ Практически мгновенно образуется ли монно-желтое окрашивание, устойчивое во времени.

Чувствительность реакции и устойчивость окрашивания раствора и осадка во всех при30 мерах аналогичны приведенным в примере 1А.

Формула изобретения

Способ качественного определения акридина отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, акридин обрабатывают четыреххлористым оловом в органическом растворителе с получением лимонно-желтого окрашенного соединения.

Составитель Т. Беднякова

Редактор О. Кузнецова Техред А. демьянова Корректор T. Кравченко

Заказ 3527/366 Тираж 1029 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4