Способ качественного определения диангидрида 1,4,5,8- нафталин-тетракарбоновой кислоты
ОП ИСАЙ ИЕ ()в вв з
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.12.77 (21) 2430314/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
2 (51) М, Кл.
G 01 Ц 31/20
Государственный комитет
Совета Министров СИР по делам изооретений и открытий (43) Опубликовано05.08.78.Бюллетень № 29 (53) УДК 543. .066 (088.8) (45) Дата опубликования описания М.0778
Г. П. Напетова, С. P. Рафиков и Н, С, Вшивцева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Инетитут химии Башкирского фипиапа AH СССР (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕЦЕЛЕНИЯ
ДИ А НГИЦРИ ЦА 1,4, 5, 8-НАФТА ЛИНТЕТРА КАР БОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
20
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты (ДАНТ) .
Известен способ качественного определения диангидрида пиромеллитовой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы антраценом в среде ацетона с последующим получением окрашенного соединения (1).
Недостатком способа является его низкая избирательность, т. е. при взаимодействии антрацена .с ангидридами других ароматических кислот, чей молекулярный вес выше, чем у пиромеллитовой кислоты, образуется соединение черного цвета.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения ДАНТ, заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим реагентом-гидроксиламином в среде растворителяэфира с последующим добавлением соли трехвалентного железа и получением окрашенного соединения (2).
Недостатком способа является низкая избирательность, так как все ангидриды дают окрашенные соли с солями трехвалентного железа.
Целью изобретения является повышение избирательности определения.
Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу обрабатывают 1,8-диметилнафталином в присутствии ацетона с последующим получением окрашенного соединения.
Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента 1,8-диметилнафталина и в качестве органического растворителя ацетона, К достоинствам способа относится то, что реакция обратима, т. е. она является качественной реакцией не только на ДАНТ, но и на 1,8-диметилнафталин, так как ни нафталин, ни монометилнафталины, ни один изомер диметилнафталина, кроме 1,8-диметилнафталина, не образуют красного осадка.
Пример 1. Взаимодействие ДАНТ с 1,8-диметилнафтал ином.
Несколько кристаллов (0,001 r) 1,8-диметилнафталина вносят в пробирку, содержащую смесь 2,0 мл ацетона и 0,0005 г ДАНТ.
Спустя 1 — 5 мин в полученной смеси образуются яркие красные кристаллы, которые
18675 ос со нзС Снз
° Й— оС Со
cd оС„rCO о
OC .CO о (Светло-желтый зеленый
Желте-зеленый
Желтый
То же
С ветл с . желтый-зеленый
Желто-зеленый
Желтый
То же
Бесцветный
То же
Желтый
Ярко-желтый
То же
Бледно-желтый
То же
Желтый
Ярко-желтый
То же
Формула изобретения
Составитель Л. Соломенцева
Редактор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор А. Гриценко
Заказ 4252/37 Тираж 11! 2 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпнй
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4
6 представляют собой комплекс ДАНТ с 1,8-диметилнафталином.
Пример 2. Взаимодействие, ДАНТ с другими нафталиновыми углеводородами и фенантреном, В условиях примера 1 проводят взаимодействие нафталина, 2-метилнафталина, 1,2-, 1,3-, 1,4-, 1,6-, 2,3-, 2,6-, 2,7-диметилнафталннов с ДАНТ.
Во всех случаях качестванная реакция отрицательная — отсутствует красный осадок.
Нафталин
2-Метилнафталин
1,2-Диметилнафталин
1,3-Диме тилнафталин
1,6-Диметилнафталин
2,3-Диметилнафталин
2,6-Диме тилнафталин
2,7-Диме тилнафт алин
1,4-Диме тилнафталин
Фенантрен
Способ качественного определения диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии растворителя с последующим получением окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности опреОкраска системы сразу после смешения и через 3 — 5 мин приведена в таблице.
Пример 8. Взаимодействие 1,8-диметилнафталина с ангидридами различных кислот.
Проводят опыт аналогично примеру 1.
5 При обработке ДАНТ ангидридами малеиновой, фталевой, З-ннтрофталевой, тетрахлорфталевой, нафталевой и пиромеллитовой кислоты качественная реакция отрицательная — отсутствует красный осадок, через
3 — 5 мин после смешения окраска системы бесцветная, бесцветная, бледно-желтая, бесцветная, бледно-желтая и ярко-желтая соответственно.
Чувствительность способа 0,0001 г.
Использование 1,8-диметилнафталина в качестве химического реагента позволяет обеспечить высокую избирательность качественного определения ДАНТ. деления, в качестве химического реагента используют 1,8-диметилнафталин и в качестве органического растворителя ацетон.
Источники информации, принятые во вни-. мание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР № 431446, МКЛ G 01 N 31/20, 1972. х 2. Файгель Ф. Капельный анализ органических веществ, М., 1962, с. 321 — 323.
