Способ огнезащитной отделки волокнистых материалов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 06.09.72(21) 1825123/0-5 (23) Приоритет — (32) 14.01.72 (31) 000 51 8/7 2 (33) Швейцария (43) Опубликовано 25.08.76,Бюллетень ¹ 31 (45) Дата опубликования описания 25.11.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Иностранцы

Германн Нахбур и Артур Мэдер (Швейцария) (72) Авторы изобретения

Ичостранная фирма

„Ыиба-Гейги АГ" .(Швейцария) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОГНЕЗАЩИТНОЙ ОТДЕЛКИ ВОЛОКНИСТЬ|Х

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к огнезащитной отделке материачов из натуральных и ческих волокон.

Известен способ огнезащитной отдепки материалов из натурапьных и химических вопокон путем пропитки материапов водным раствором продукта конденсации оксиметипфосфониевых соединений с аминосодержащим компонентом, Известный сгособ не обеспечивает высокой огнезащиты обработаны м материалом, особенчо на основе химических вопокои.

С цепью устранения этого недостатка предлагается для пропитки материалов использовать продукт конденсации; 1 моль соединения тетракис-{оксиметип)-фосфония конденсируют с 0,02-0,5 моля, предпочтитепьно 0,1-0,3 моля, в соответствующем случае метилолированной тиомочевюы ипи биурета при 40-120 С, Конденсацию проводят предпочтительно о при 70-110 С в инертном органическом растворитепе ипи смеси такихрастворителей, как топуоп, о- м-или И. -ксилоп ипи из смеси, ипи же ксипоп- топуол, ксипоп-бензопипи ксипоп-декагидронафталиновые смеси.

Проводимую поспедуютпую конденсацию предпочтительно осуществпяют при температуре кипения растворитепя ипи смеси растворителей, в частности при применении в качестве компонента тиомочевины рекомендуется осуществлять дополнительную конденсацию при 125-140 С„

Помимо этого конденсацию можно провод дить без инертного органического растворитепя, еспи, например, испопьзовать поцученнь.-й продукт конденсации в качестве растворителя ипч путем конденсации в расплавленном виде, 1и В качестве соединений тетракис- (оксиметил)-фосфония в первую очередь применяют соли и гидроокись, Из группы используемых солей тетракисg оксиметип) -фосфония отдают предпочтение гапогенидам, например бромиду ипи хпориду (ТНРС) .

Тиомочевину или биурет предпочтительно применяют в чистом виде.

Испопьзуемый в соответствующем случае

25 при этом формапьдегид имеется в виде вод526297 ного раствора. В качестве отдающего формальдегид средства в первую очередь применяют парафорглальдегид, Требующуюся в соответствующем случае этерификацию продукта конденсации, содержащего еше свободные гидроксильные группы, проводят, например при помощи н-буганола, н-пропанола, этанола или, в частности, метанола. Предпочтительно в кислой среде. 10

К применяемым B соответствующем случае при конденсации кислым катализаторам предпочтительно относятся кислодействуюшие соли (кислотыЛьюиса) как хлористый магний хлорид железа, нитрат цинка или трифтористый цинк (диэтиловый эфир). Применение этих катализаторов рекомендуется при кон,денсации с THPOH.

По окончании конденсации и в соответству. ющем случае этерификации соли продуктов конденсации можно полностью или частично перевести в их соответствующие гидроокиси: как правило,это осуществляется путем добавления сильных оснований, как гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов, например гидроокиси натрия, калия или кальция, а также карбоната натрия. Количество основания при этом должно быть таким, чтооы рН составлял приблизительно 5-8, Реакцию целе ообразно осуществлять з рабочей у ванне.

Иногда цегевые продукты обладают неприятным запахом, вызванным летучими низкомолекулярными трехвалентными соединениями фосфора, например фосфинами, как три- у оксиметилфосфином. Запах можно устранить дополнительной оксидативной обработкой про« дукта конденсации, например, введением воздуха или кислорода в реакционную смесь или же добавлением окислителей, как Н О или 40

2 персульфата калия, Продукты конденсации применяют для придания огнеупорности органическому волокнистому материалу, в частчости текстилю. При этом целесообразно на эти материалы нано- 45 сить водный препарат, содержащий по меньшей мере продукт (1) конденсации указанного рода и образователь или предконденсат аглинопласта (2), высушивать обработанные таким образом материалы v обрабатывать 50 пособом фиксации выдерживанием в мокром,. в частности влажном, состоянии или аммиаком или предпочтительно . еОмофикса— ции.

Сбразуюшие аминопласт вещества -рептавляют со.ой метилолкруемые соединения азота, а аминопластные предконденсатыпродукты присо=-динения форма.-.ьде. ида к метилолируемь v . соединениям азота. К образующим аминопласт веществам или метило- 60 лируемым соединениям азота относятся 1, 3, 5-аминотриази а, как замешенные азотом меламины, например hJ-бутилмеламин, N -тригалогенметилмеламины, триазоны, а также аммелин, гуанамины, например бензогуанамины, ацетогуанамины или же дигуанамины.

Предпочтительными являются метил ольные соединения мочевины, этиленмочевины или меламина. 11енные продукты дают, как правило, по возможности высокометилолированные, но также, в частности, и низкометилолированные продукты, В качестве аминопластных предконденсатов применимы предпочтительно мономолекулярные, как и высоко предварительно конденсированные аминопласты.

К подлежащим огнеупорной обработке органическим волокнистым материалам относятся, например, дерево, древесина, бумага, меха, шкуры или предпочтительно текстиль, в частности волокнистые материалы из полиамидов, целлюлозы, целлюлозные полиэфиры или полиэфиры, предпочтительно ткани из шерсти, полиэфиров или прежде всего смешанные ткани из полиэфира(целлюлозы) с соотношением 1:4 - 2:1. целлюлоза или целлюлозная составная часть волокнистого материала представляет собой, например, льняныеволокна, хлопковые волокна, искусственный шелк или штапельное волокно. Помимо смесей из волокон, полиэфиров и целлюлозы, речь идет также и о смесях волокон из целлюлозы с натуральными или синтетическими полиамидами. В частности, огнеупорной обработке хорошо поддаются волокнистые материалы из шерсти.

Водные препараты для придания огнеупорности органическим волокнистым материалам, как правило, содержат 200-800 г/л предпочтительно 350-600 г/л компонента

1 и 20-200 г/л, предпочтительно 40-120 г/л, компонента 2. Препараты обычно обладают кислым (нейтральным)или слабо щелочным рН.

Препараты для придания огнеупорности могут в соответствующем случае содержать еше и другие добавки. Йля образования на тканях более толстого слоя целесообразно о добавлять 0,1»0,5 /оо высокомолекулярно« го полиэтиленгпиколя. В препараты затем можно добавлять обычные пластификаторы, например водную полиэтиленовую эмульсию или эмульси;с; силиконового масла.

Для улучшения механических прочностей волокон в препараты можно добавлять и соответствующие сополимеры, например сополимеры из Й -метилолакриламида или катио526297

5 6 ноактивные сополимеры. Предпочтительными совершенно мокрый волокнистый материал. являются, например водные эмульсии сопо- При фиксировании аммиаком обработанный пимеров из 0,25-10% соли щелочного Метал-, волокнистый материал вначале обрабатыва ла, о(. 1 -этилено-ненасыщенной монокар-,ют во влажном состоянии аммиачным газом

1 боновой кислоты, 0,25-30% и -метипопа- g и затем высушивают. мида ипи N: метипопамидного эфира d,,P- Йопопнительное промывание связывающим етиленоненасышенной моно- ипи дикарбоно» кислоту средством, предпочтительно вод-! вой кислоты, 99,5-60% по меньшей мере ным раствором карбоната натрия, может другого попимеризующегося соединения. оказаться целесообразным при наличии сильПрименение .такого сопопимера может Ip ной кислой реакционной среды, повысить прочность на разрыв и истирание П р о д у к т 1. В аппарате с мешапобрабатываемого волокнистого материала. кой на 500 об.ч., оборудованном водоотдеПолимеры целесообразно добавпять в лителем и термометром, 244 ч. 78%-ного малых количествах, например 1-10%,отно- водного раствора ТНРС (1 моль ТНРС)„ сительно количества продукта конденсации. I5 ll9 вес.ч (0,25 моля) тиомочевины и 200

То же самое относится и к применяемым sec.÷. смеси изомеров ксилопа при быстром в соответствующем случае ппастификаторам,,размешивании раэогрева1от до кипения, При ! которые добавляют тоже в количествах 105 С начинается азеотропное выделение

1 10%. воды иэ водного раствора ТНРС, По удалеЙобавпение инициаторов отверждения, 20 нии воды (53,3 вес.ч.) температура кипео например хлористого аммония, дигидроорто- ния ксипопа составляет 130 С. Путем до о фосфата аммония, фосфорной KHclroTbr xn rrolIHHTerrbHorr обработки при 130 С еще ристого магния ипи нитрата цинка возможно, 26 вес, ч. воды удаляют аэеотропно, после но не необходимо. чего продукт конденсации образует крайне

Значение РН препаратов, как правило, сос-Б высоковяэкую массу. Затем!охлаждают до о тавпяет 2-7,5,, предпочтительно 4-7, его 90 С, продукт растворяют добавлением устанавливают добавлением основания ипи 200 вес.ч. воды и почти полностью отсаМ кислотые сывают ксилол . Образуется 160 вес.ч, целесообразным может оказаться и до- крайне высоковязкого желтоватого продукl бавпение буферов, например бикарбоната нат-30 lTa конденсации, который дпя большего удоб1 рия, ди- ипи тринатрийфосфата, триэтаноп- ства разбавпяют водой до 80%-ной конценамина, трации активного вещества.

Йпя увеличения прочности огнеупорного П Р О lr у к т 2. В аппарате с мешалспоя (иди обработки)и достижения мягкого кой на 500 об.ч., оборудованном термометгрифа может оказаться целесообразным до- 35,Ром и обратным хоподильником, 244 вес.ч. бавпение в водные препараты галоидирован- (l моль) 78 Horo водного раствора ТНРС ных парафинов в сочетании с поливинипгало- и 51>5 вес.ч. {0,5 моля) биурета 2 часа о

Ф идным соединением. .обрабатывают при 100 С внутренней темпеОбработку предпочтительно производят по- Ратуры. После этого охлаждают до комнатштучно путем пропитывания на плюсовке, N ной температуры, получая 291 вес.ч. желкоторую загружают препаратом при комнат того маповяэкого продукта. Концентрация ной температуре. активного вещества 76%.

При предпочтительном способе термофик- Водный РаствоР полностью УпаРивают в Ф сации пропитанный таким образом вопокнис- .:вакууме при 70 C. тый материал сушат и подвергают термооб- 4> П P o A y K T 3, B аппарате с мешалкой

1 работке сушить лучше при температуре до Hà 00 об.ч., оборудованном обратным хоо

100 С температура термообработки выше подипьником и термометром, 244 вес.ч. о о 100 С, например 100-200 C предпочти- {1 моль) 78%-ного водного раствора ТНРС. тельно 120-180 С, причем продолжитель- охлаждают до 10 С и нейтрализуют 55,5 о ность тем короче, чем выше температура.,вес ч. 30%-ного водного раствора гидроокиВремя термообработки колеблется от 30 сек си HeTÐèÿ при быстром размешивании и охдо 10 мин, лаждении льдом до РН 7,2. Затем добавляПри применении влажного" способа фик &T ю aeo,÷. (0,5 моля) биурета и 2 ча1 сирования ткань вначале высушивают до ос- са конденсируют при 1 00»1 1 0 С, охлаждд ,таточной влажности 5-20%, после чего ее,ют и получа1ст 341,5 вес.ч. прозрачного .% выдерживают 12-48 час приблизительно при бесцветного маловяэкого раствора, содеро

40»60 С, промывают и высушивают. При жащего 9,1% фосфора. "мокРом, пособе постУпают аналогично, П р о д у к т 4. В аппарате с мешал но выдерживают при укаэанных условиях кой на 500 об.ч., оборудованном обратным

526297

455

725

96,5

96,5

96,5

Ди:,1еiипопмепамин, г/JI

7 холодильником и термометром, 244 sec.÷. (1 моль) 7 8%-ного водного раствсра о

THPC охлаждают до 10 С и нейтрализуют

67.5 вес.ч, 30%-ного водного раствора гидроокиси натрия при быстром размеши« вании и охлаждении льдом до рН 7,2. Затем добавляют 19 вес.ч. (0,25 моля) тиомочевины и полчаса конденсируют при 100о

-110 С,, охлаждают и получают 330 вес,ч. бесцветного прозрачного маловязкого продукта, содержашего 9,4% фосфора.

П р о д у к т 5. В аппарате с мешалкой на 500 об.ч., оборудоватжом обратным хододипьником и термометром, 244 вес.ч. (1 моль) 78%-ного водного раствора ТНРС

19 вес.ч. (0,25 моля) тиомочевины и

21,2 вес.ч. (0,25 моля) 35,4%-ного водного раствора формальдегида 2 часа кондено сируют при 100-105 С. По охлаждении получают 276 вес.ч. бесцветного водного раствора продукта конденсации, содержашего 11,2% фосфора.

П р о д у к т 6. В аппарате с мешалкой на 500 об.ч., оборуддванном обратным холодильником и термометром, 244 вес,ч. (1 моль) 78%-ного водного раствора ТНРС и 90,5 вес.ч, (0,25 моля) 45%-ного водного раствора диметилольного соединения биурета 2 часа конденсируют при 100о

105 С. Затем охлаждают и получают желтоватый жидкий раствор продукта конденсации,содержашего 9,65% фосфора.

П р о д у к т 7. В аппарате с мешалкой на 500 об.ч., оборудованном обратным холодильником и термометром, 244 вес.ч. (1 моль) 78%-ного водного раствора ТНРС и 26,5 вес.ч. (0,25 моля) монометилольного соединения тиомочевины 2 часа кондено сируют при 100-105 С. Затем охлаждают и получают 267 вес.ч. бесцветного жидкого

Продукт согласно примеру 1, г/и

Продукт с ог пас но примеру 2, г/и раствора продукта конденсации, содержашего

1- 1 6% фосфора.

П р о д у к т 8. В аппарате с мешалкой на 500 об.ч., оборудованном обратным хо лодильником и термометром, 190,5 вес,ч.

{ 1 моль) безводного кристаллического

ТНРС и 1,52 вес,ч. (0,02 моля) тиомочевины 2 часа конденсируют в расплавленном о виде при 100-105 С. Потом охлаждают до о ц 50 С, добавляют 80 вес.ч. метанола и 0,1 вес.ч, водной 37%-ной соляной кислоты, и о полчаса этерифицируют при 65 С (температура кипения). Избыточный метанол удаляют в вакууме при 50 С. Образуется

186,5 вес.ч. высоковязкого красноватого продукта конденсации, содержашего 16,6% фосфора, Пример 1, Смешанные полиэфирчохпопчатобумажные ткачи (ПЭ >/ХБ) 50:50

gp и 67:32 ппюсуют растворами, приведенными в табл. 1, высушивают при 80-100 С и о затем отверждают 5 мин при 150 С, о

Затем ткань 5 мин промывают при 60 С в растворе. содержашем на 1 л 5 мп Н О

2, (35%), 3 г водного раствора гидроокиси натрия (30%) и 1 г 25-ного водного раствора продукта конденсации иэ 1 моля г1-трет-нонилфенопа и 9 моль окиси этилена, После этого промывают и высушивают.

Степень фиксации дает количество нанесенного на волокна продукта после допопнительчого промывания {относительно первоначально поглошенного количества) .

Ткани затем до 40 раз промывают в

35 обыкновенной стиральной машине (45 MYiH при 60 С) в растворе, содержашем 4 г/л обыкновенного моюшего средства.

Отдельные ткани после этого испытывают на огнеупорность, время воспламенения

40 6 сек. Необработанные ткани сгорают.

Результаты приведены в табл.1.

Таблица 1.

526297

5,5

5,5

5,5

75

52

56

Степень фиксации, %

83

Огнеупорность

После дополнительного

10

11,5

12,5

10

9,5

11,5 длина надрыва, см

8,5

12 длина надрыва, см

Таблица 2

Показатели

765

120

5,5 р раствора установлен при помощи гидроокиси натрия) Поглощение раствора, %

Количество фосфора на 1 кг, г промывания; продолжительность сгорания сек,, длина надрыва, см

После 20 тикратного промывания (60 С): продолжительность сгорания, сек

После 40-кратного промывания (60 С): продолжительность сгорания, сек

Пример 2, Ткань из полиэфира (ПЭФ) ппюсуют при помощи раствора, приведенного в табл. 2, полчаса высушивают о приблизительно при 80 С и затем 5 мин о отверждают при 150 С (способ термофиксации) .

Полиэфирную ткань 5 мин промывают раствором, содержащим на 1 и 4 г карбоната натрия и 1 г 25%-ного водного раствора продукта конденсации из 1 мопьпПродукт согласно примеру 2, г/и

Диметилолмепамин, г/и рН раствора /посредством N>o" l

Продолжение таолицы 1.

-трет-нонипфенола и 9 моль окиси этилена о при 40 С Затем промывают и высушива ют.

Степень фиксации дает количество огнеупорного средства после дополнительного промывания в процентах первоначального поглощения.

Затем ткань проверяют на огнеупорность.

Результаты приведены в табл,2.

Ткань, обработанная раствором

526297

Продолжение таблицы 2

Показатели

Ткань, обработанная раствором

Фосфор, г/и

70

Поглощение раствора, % оу

Степень фиксации, 77

Огнеупорность

После конденсации: продолжительность сгорания 1 сек

12,5 длина надрыва, см

После дополнительного промывания„ продолжительность сгорания 1 сек

13 д;:кна надрыва, см

17 p n c e s a H H е, ° iеобработ,". п ая тк,"нь i" ccrc xosiqeTiccszt,:m n дополнительного промывания горит. i р .. .: е р 3. ПЭФ/ХБ (50:50 ы

67; 33), хлопчатобумажную саржу (ХБ) и шерстяной кабард. ы (Ш) плюсуют раствором со=-.аско табл.3, полчаса высушивают при о близитепьно при 80 С и затем 5 мин ото верждают при 150 С (способ термофикса- 40 ции) . о

ПЭФ/ХБ 5 мин при 60 С промывают в растворе, содержащем на 1 л 5 мл перекиси водорода (35%»íoé), 3 г водного раствора гидроокисинатрия(30%) и1 г 35/-ного 45 водного раствора продукта конденсации из 1 моль

И -т р е т-нонилфенола и 5 молей окиси этилена. Затем прополаскивают и сушат. о о

ХБпри95 С и Ш при 40 С в течение

5 мин промывают в растворе, содержащем 50 на 1 л 4 r карбоната натрия и 1 г 25%ного раствора продукта конденсации из 1 моля л грет-нонилфенола и 9 молей окиси этилена, затем прополаскивают и высушивают.

Помимо описанного способа термофикса- 55 ции (Т) ткани частично обрабатывают способом фиксации аммиаком (А) или способом выдерживания во влажном состоянии (В).

Обработанную на плюсовке смешанную полиэфирно-хлопчатобумажную ткань 50:50 60 и 67;33 при способе А высушивают (не о полностыс) при 80 С, 10 мин обрабатывают аммиачным газом, затем раствором, содержащим 300 мл 24%-ного водного раствора аммиака на литр, в течение 10 мин.

После этого ткань 10 мин промывают при о

40 С в растворе, содержащем на литр 6 мл

HqGg (35%) и 5 г мыла. После этого прополаскивают и высушивают.

Обработанную на плюсовке смешанную

ПЭФ/ХБ (50:50 L 67:33) при способе фиксации В высушивают до 10%-ной остаточной влажности, упаковывают в пластмассовую о пленку, 24 часа выдерживают при 50 С, затем промывают. После этого ткань 5 мин при 40 С промывают в растворе, содержащем на литр 4 r карбоната натрия и 1 г

25/-ного водного раствора продукта конденсации из 1 моля > -грет-нонилфенола и

5 молей окиси этилена, после чего прополаскивают и высушивают.

Степень фиксации дает количество находящегося на волокнистом материале продукта после дополнительного промывания (относительно первоначально нанесенного количестеа) .

13

Обработанные по описанным способам ткани затем до 20 раз в течение 45 мин при 40 С (Ш), 60 С (ПЭФ/ХБ) и 95 С (ХБ) стирают в обыкновенной стиральной машине, в растворе, содержащем 4 г/л

526 297

14 обычного моющего средства. Отдельные образцы затем проверяют на огнеупорность (время воспламенения 6 сек). Необработанные ткани сгорают, Результаты приведены в табл. 3.

526297

CQ о л

Я

1 I о о

1 (C» я с(1

С»

О» о л (1 LCI с( сО

С а» (I м о

Я н (" дС о! о

1 (Э

I 1 с(I I о ! (f3

I о

I 1

Я

1 1 1 (1

» о

1 (о "» (!

1 (сО I (1 !

CD (1 1 (33 I

С» о (»

1 ж о а, (» Ж Ф

I E

Q 2 2

18 о х о

Q) х х

В х

Ц

Э о о о ° ж х (4

cQ о

И х

-вА х

g о

:) ,!!

Ci

D ! и

,Ф х ъ о а и! . х (Я х о

) х,-) 2 о х

7 о

Ь о

III о о

И х х о а о о

М х о д Г о (Т) 526297 а о

Я о

m o а а с

Й х (»

mх" о а-Ыа

Хо

qj ао х х

Я, о о х

-ь х ф о

Д (ч ч и

Ю х

3-1

Ц о х

Ю о

А х ж

М о о а х

2О

Я

Г о о н (Q о

O н

tQ о о сО

Щ о

tQ о; о

Ж о н

Cg о

fQ н

О н о

CD, о

CD о

o "

CD о

C() 6 ф а>о о оо а и о

g Ц

О Д о оо а а4

4 о ф

Ф

03 ж м

Ц и

526 297 о

С)" о (Q i о о

А . вgас,g

Таблица 4

Показатели

Компоненты, г/л:

103

490 йи-триметилолмеламин

153

4,5

4,5

57

Степень фиксации, %

10 длина надрыва, см

12 длина надрыва, см

21

Пример 4. Смешанную ПЭФ/ХБ (67:33) ппюсуют растворами, приведенными в табл. 4, попчаса высушивают приблизитепь» о но при 80 С и затем 5 мин отверждают при 150 С (способ термофиксации). о

Смешанную ткань из ПЭФ/XE промывают аналогично примеру 3. Степень фиксации дает количество имеющегося на волокнистом материапе продукта после дополниПродукт согласно примеру 4

Триметилолмеламиндиметиловый эфир (75%) Эмульсия сипиконового масла (40%) рН раствора (установлен при помощи ЙаОН) Количество фосфора на 1 кг ткани, r

Огнеупорность

После дополнительного промывания: продолжительность сгорания, сек

После 5-кратного промывания: продолжительность сгорании, сек

Пример 5. Обработанную на плюсовике смешания ПЭФ/ХБ (67:33) высушивают при 50 С (не полностью), 10 мин обрабатывают аммиачным газом, затем раствором, содержащим на литр 300 мп

24%-ного водного раствора аммиака, в те- 60 те- :: -=: .—;.::; ь.ва и . (,относительно первоначально нанесенного количества).

Обработанную ткань до 5 раз промывают аналогично примеру 3. Отдельные образцы проверяют ыа огнеупорность (время вос» пламенения 6 сек). Необработанные ткани сгорают. Резупьтаты испытаний приведены в табл. 4.

Обработка ПЭФ/ХБ (67: 33) способом Т чение 10 мин (способ фиксации амми ом), после чего ткань аналогично примеру 3 промывают.

Помимо аммиачного способа можно применять еще и способ вь1держивания во влажном состоянии.

526297

Таблица 5

Способ обработки

Показатели

Компоненты, г/л

730

490

Йи-триметилолмеламин эфир (75%) 103

153

4.,5

Огнеупорность

10 длина надрыва, см

10

12 дпина надрыва, см

При этом способе ппюсованную смешанную ПЭФ/ХБ высушивают до 10% остаточной влажности, упаковывают в пластмассоо вую ппенку, 24 часа при 50 С выдерживают и затем промывают. После этоготкань 5 промывают анапогично примеру 3.

Продукт согласно примеру 5 рН раствора (установлен при помощи N a GH) Количество фосфора на 1 кг ткани, г

Поспе дополнительного промывания: продолжительность сгорания, сек

После разового промывания: продолжительность сгорания, сек

Пример 6, Обработанную на плюсовике смешанную ПЭФ/XH (50:50 и 67:33) при способе фиксации выдерживанием во влажном состоянии высушивают до 10% ос- р таточной влажности, упаковывают в пластмассовую пленку, 24 часа выдерживают при

50 С, затем лромывают. Посче этого ткань

5 мин при 40 С промывают в растворе, содержащем на литр 4 г карбоната натрия и 55

1 г 25%-ного водного раствора продукта конденсации из 1 моля n †тр-нонилфено= па и 5 молей окиси этилена, после чего прополаскивают и высушивают.

Степень фиксации дает количество нахо- 60

Обработанные двумя способами ткани затем промывают аналогично примеру 3.

Отдепьные образцы проверяют на огнеупорность (время воспламенения 6 сек). Необработанные ткани сгорают.

Результаты испытаний приведены в табл.5. дяшегося на волокнистом материале продукl та посце допопнитепьного промывания относительно первоначально нанесенного количества).

Обработанные ткани затем до 20 раз в течение 45 мин при 40 С (Ш), 60 С (ПЭФ/ХБ)и 95 С (ХБ стирают в обыкновенной стирапьной машине в растворе, содержа цем 4 г/л обычного моющего средства, Помимо стирки в воде проверяют устойчивость огнеупорных материалов. причем обработанные ткани подвергают после дополнительного промывания до 20 раз обработ526 "97

Составитель Н. Космачева

Редактор Н. Джарагетти Техред Н. Андрейчук Корректор С. Шекмар

Зазаз 5250/71 Тираж 549 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж 35, Раушская . наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ке тетрахлорэтиленом. При этом обре откр

Ш осуществляют при 40 С, ХБ - прп 95 С о и смешанной ПЭФ/ХБ — при 60 С. Отдельные образцы затем .проверяют на огнеупорность (время воспламенения 6 с к). Необра- > ботанные ткани сгорают.

Результаты испытаний приведены в табл, 3.

Формула изобретечия до

Способ огнезащитной отделки волокнистого материала из натуральных и химически.; волокон путем обработки его водным раствором продукта поликонденсации тетракис-(оксиметил)-фосфония с тиомочевпной либо биуретом и обоазователем или предконденсатом аминопласта, сушки, терк.ообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости волокнистого материала, используют продукт поликонденсации 1 моль тетракис-(оксиметил)-фосфония с 0,02- 0,5 моля метилолированной в соответствующем случае тиомочевины или биурета.