Способ выделения 1-(4-нитрофенил)2-аминоэтанола

 

О Il И С А Н И Е < >536I66

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.07.75 (21) 2151820/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень К 43 (45) Дата опубликования описания 25.01.77 (51) М Кл С 07 С 91/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 547.435.07 (088.8) (72) Автор изобретения

Г. Н, Альтшулер

Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-(4-Н ИТРОФ ЕН ИЛ)-2-АМ И НОЭТАНОЛА

Изобретение относится к усовершенство занному способу выделения 1-(4-нитрофенил)2-аминоэтанола из сточных вод, который находит применение .в качестве полупродукта при синтезе биологически активных веществ, Известен способ выделения 1-(4-нитрофенил)-2-аминоэтанола из сточных вод, заключающийся в том, что сточные воды фильтруют через слой катионита марки КУ-1 в Н+форме с последующей десорбцией 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола 2,5% -ным раствором аммиака в метаноле и выделением целевого продукта известным методом. Выход 67,71 /о

И

Такой способ характеризуется сложным оформлением процесса, так как после десорбции продукта раствором аммиака катионит

КУ-1 переходит в NH4+- форму. Для перевода катионита в Н+-форму необходима длительная промывка минеральной кислотой и водой, так как целевой продукт при описанных в известном спосоое условиях NH4+-формой катионита КУ-1 не сорбируется, а также невысокая степень выделения целевого продукта.

Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта сточные воды предварительно обрабатывают минеральной кислотой до рН 4 — 7 и в качестве .ионообменного сорбента используют полимеризационный сульфокатионит на .основе стирола.

Сущность способа выделения 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанола заключается в том, 5 что содержащийся в сточных водах 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанол переводят минеральной кислотой в ионизированное состояние. Образующийся раствор фильтруют через полимеризационный сульфокатионит на основе

10 стирола, например КУ-2Х8 в ХН+ -форме.

Десорбцию и выделение 1- (4-нитрофенил) -2аминоэтанола из элюата осуществляют известными приемами. В качестве минеральной кислоты используют 28%-ный раствор соляной кислоты. Степень выделения целевого продукта до 87,5 /ц.

Пример 1. 1 л маточника 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (25 — 40 мл) до

20 рН 4 — 7 по универсальному индикатору. Полученный раствор хлоргидрата 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанола пропускают сквозь стеклянную колокку диаметром 25 мл, содержащую 150 сл катионита КУ-2Х8 в аммонийной форме со скоростью 100 ил/сл ч (500 — 600 мл/ч). Фильтрат сливают в канализацию. Затем 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанол элюируют с ионита 250 мл аммиачноспиртовой смеси (3% аммиака в метаноле) со

ЗО скоростью 10 лил/см ч (50 — 60 л л/ч) в дан536166

Формул а изобретения

Составитель T. Власова

Редактор Т. Загребельная Техред E. Петрова Корректор В. Гутман

Заказ 1154/1747 Изд № 334 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений H открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ной колонне. Затем колонну промывают

500 ил водопроводной воды, причем первые бО .ил пропускают со скоростью десорбции (10 ил/сл ч) и пр1.соединяют к элюату, а последующие 440 л1л — со скоростью

500 мл/с.и ч, После водной промывки ионит готов к следующему циклу сорбции 1-(4-нитрофенил)-2аминоэтанола.

Выделение 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нз водно-спиртово"0 раствора проводят следующим образом.

Из элюата отгоняют мета luë и аммиак, затем в кубовый остаток доваляют 25 лл концентрированной соляной кислоты, рН раствора при 35 — 40 С доводят концентрированным ХН,ОН до 7. Раствор отфильтровывают от выделившейся смолы, 1-(4-нитрофенил)-2амиHîýòàHîл выделяют добавлением 20%

NaOH на холоду до рН реакционной смеси

9,5 — 10. Выход 10,4 г, т. пл. 128 — 130 С.

Способ выделения 1- (4-нитрофенил) -2аминоэтанола из сточных вод ионообменной сорбцией и последующей десорбцией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, сточные воды предварительно обрабатывают минеральной кислотой до рН 4 — 7 и

10 в качестве ионообменного сорбента используют полимеризационный сульфокатионит на основе стирола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты ис15 пользуют 27 — 31%-ный раствор соляной кислоты.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

20 1. Авторское свидетельство СССР № 188387, кл, С 02с 5/02, 19бб (прототип).