Способ получения бензолсульфоната триметилфениламмония

 

ВЬЕСЖ1 . -тнАЯ к

П "— "-A""8 И

О

< >53617!

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.05.72 (21) 1779331/04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 25.01.77 (51) М Кл 2 С 07 С143 26//

А 61 К 31/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УД К 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заяаитель

В. П. Захаров, Б. А. Янковский и Л. Б. Мрачковская

Чимкентский химико-фармацевтический завод им. Ф. Э. Дзержинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА

ТРИМЕТИЛ ФЕН ИЛАММОН ИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оензолсульфоната триметилфенил аммония, используемого в качестве исходного продукта в производстве кодеина.

Известен способ получения бензолсульфоната триметилфениламмония конденсацией диметиланилина с метилбензолсульфопатом в отсутствии растворителя, температура реакции 160 †1 С. Для удаления непрореагировавших исходных и пооочных продуктов полученную твердую массу измельчают, промывают спиртом и сушат, выход целевого продукта 81%, Недостатками известного способа являются длительность процесса, необходимость измельчения твердой массы перед промывкой спиртом и потери целевого продукта на стадии лромывки.

Для устранения этих недостатков процесс проводят в среде инертного растворителя .при

100 — 1 15 С.

Предлагаемый способ получения бензолсульфоната триметилфениламмония заключается в том, что конденсацию метилбензолсульфоната и диметиланилина проводят в среде инертного растворителя, такого как толуол или ксилол, при 100 — 115 С, выход целевого продукта 91 — 95%.

Пример 1. В аппарат с обратным холодильником, мешалкой, паровой рубашкой и нижней выгрузкой заливают 25 л толуола, 27 л диметилаHèëèHà и 25 л метилового эфира бензолсульфокислоты. При работающей мешалке смесь нагревают до 110 — 115 С. Для полноты кочденсации реакционную массу перемешивают .при этой температуре в течение

2 ч.

Для удаления непрореагировавших компонентов из целевого продукта и лучшей выгрузки е"o из аппарата к смеси добавляют еще

50 л толуола. После непродолжительного перемешивания смесь выгружают на центрифугу. Осадся отжимают и сушат при 60—

70 С,,кислотность не более 0,5%.

Пример 2. В аппарат с мешалкой загружают 33» .ксилола и 33 л (41,6 кг) предварительно нейтрализованного метилбензолсульфопата и при .перемешивании,постепенно

2О приливают 36 л (34,3 кг) диметиланилина.

Смесь нагревают и выдерживают при 100—

110 С в течение 2 ч. После этого к смеси приливают 66 л ксилола, перемешивают 15—

20 мин и охлаждают водой .до комнатной температуры. Суспензию выгружают на центрифугу. Отжатый продукт сушат в вакууме в течение 5 — 6 ч при 60 — 70 С. Количество сухого продукта 64 — 67 кг, выход 91 — 95 с/с, т. пл. 186 — 188 С, содержание свободной бензолсульфо кислоты менее 1,5%.

536171

Формула изобретения

Составитель С. Плужиов

Техред Е. Петрова

Редактор Н. Джарагетти

Корректор В. Гутман

Заказ 1154/1747 1Лзд. М 334 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ получения бензолсульфоната триметилфениламмония взаимодействием метилбензолсульфоната и диметиланилина при нагревании, отл и ч а ющ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в среде инертного растворителя, такого как то5 луол или ксилол, при 100 †1 С.