Способ получения -фтордикарбоцианинов
540864
Формула изобретения
С,Н
010
C CH
С104
I
С,Н5
Составитель В, Навина
Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор T. Добровольская
Заказ 441/4 Изд М 191 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
:) разложением) 7,.„,„<,666 им, ь 24,1.10-" (в спирте).
Найдено, /g.. F 3,28; 3,39.
С2зН22С1FN204S2.
Вычислено, .. F 3,73.
Пример 2. Перхлорат 2- (3-фтор-5- (1этил-3,3-ди метил индолцнилиден-2) — пентадиенил-1,3) - 1 - этил - 3,3-диметилиндолия.
К раствору 0,28 г перхлората 1-этил-2,3,3трнмстилпндолннина в 6 мл уксусного ангидрида прибавляют прн 25 C раствор 0,6 г афтор - Р— днметиламиноакролеина в смеси
0,16 мл диэтиланилина и 1 мл уксусного ангид|рида. Смесь перемешивают и нагревают
4 мин при 80 С. Затем охлаждают, выливают в смесь 50 мл безводного эфира и 100 мл гексана и оставляют прн 2 — 5 С на 2 часа.
Осадок промывают эфиром и водой. Сушат в вакууме над Р201.
Выход 0,2 r (75%); т. пл. 225 — 226 С (с разложением), >,, 658 нм, е 24. 10 (в спирте).
Найдено, о/о. Г 3,11; 3,23.
С 2gH24CIFN204
Вычислено, : F 3,58.
Пример 3. Перхлорат 2- (3-фтор-5- (1-этил1,2-дигидрохинолинилиден — 2) - пентадиенил1,3)-1-этилхинолиния.
К раствору 0,54 г перхлората 1-этилхинальдиния в 10 мл уксусного ангидрида при 25 C прибавляют раствор 0,12 г а-фтор-р-диметиламиноакроленна в смеси 0,5 мл безводного триэтиламина и 1 мл уксусного ангидрида.
Перемешивают н нагревают 30 сек прп 80 С.
Смесь охлаждают и выливают в 75 мл безводного эфира. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром, водой и холодным дихлорэтаном. Сушат в вакууме над Р20..
Выход 0,4 r (80 "/о ); т. пл. 295 — 296 С (с разложением); 7.маис 719 нм, е 24,9 10 —" (в спирте).
Найдено, %. F 3,99; 3,99.
5 С27Н26С1ГМ20
Вычислено, .. F 3,82.
10 1. Способ получения у-фторднкарбоцианнпов общей формулы
Х 7 Х
15 1 с-сБ-Сы-С=Сн-Сн=С
Ж>
К Х
ГдЕ X=S, СН=СН, — С(СНз) 2, путем взаимодействия соединений общей фор25 мулы с конденсирующнмп агецтамп, о т л и ч а ю35 шийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качества кондечснрующсго агента используK)T и-фтор-р-диметнламнноакролеин.