Способ выделения формальдегида из водных растворов
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем экстракции спиртом с последующимудалением из полученного экстракта воды методом азеотропной ректификации и выделением из оставшегося безводного экстракта газообразного формальдегида путем нагревания, о тличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения формальдегида и уменьшения потерь спирта,азеотропную ректификацию проводят в присутствии насыщенных Q4~^6~ углеводородов и из водного раствора после экстракции формальдегида извлекают остатки спирта путем обработки одним из названных углеводородов.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (1!) 3(5)) С 07: С 47/058
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 1900847/04 (22) 73 ! (46) 15. 10. 83. Бюл. В 38 (72) И.М. Лестева, О.А. Лаврова и Б.И.Пантух (71) Стерлитамакский опытно-промью)ленный завод по производству изопренового каучука (53) 547.281.1(088.8) (56) 1. Патент Великобритании
М 752163, кл. С 2 С, 1956. (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬ. ДЕГИДА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем экстракции спиртом с последукщим удалением нз полученного экстракта воды методом азеотропной ректификации и выделением из оставшегося безводного экстракта газообразного формальдегида путем нагревания, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения формальдегида и уменьшения потерь спирта,азеотропную ректнфикацию проводят в присутствии насыщенных С4-С6углеводородов и из водного раствора после экстракции формальдегида извлекают остатки спирта путем обработки одним из названных углеводородов.
545134
ВНИИПИ Заказ 8049/2
Тираж 418 Подписное
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4
Изобретение относится к способу выделения формальдегида из его водных растворов.
Известен способ выделения формальдегида из водных растворов путем экстракции спиртами, например циклогексанолом jl) . Согласно такому способу водный раствор формальдегида подвергают противоточной экстракции спиртом и из полученного экстракта выделяют формальдегид путем ректификации, Однако по известному способу степень извлечения формальдегида составляет менее 99% и в ходе процесса наблюдаются значительные потери спирта — около 3 KF на 1 т формальдегида.
С целью повышения степени извлечения формальдегида и уменьшения потерь спирта предлагается для уда-, 20 ления из полученного экстракта воды проводить азеотропную ректнфикацию в присутствии насыщенных С4-С -углеводородов и из водного раствора после экстракции формальдегида извлекать остатки спирта путем обработки одним из названных углеводородов.
Согласно предлагаемому способу водный раствор формальдегида подвергают зкстракции спиртом по известному способу. В верхний цоток — экстракт, представляющий собой спиртоводный раствор формальдегида., вводят углеводород, например пентан, и проводят азеотропную ректификацию с от- 35
:делением легкокипящего бинарного ге-: тероазеотропа углеводород — вода.
Нижний .поток — рафинат еще раз подвергают экстракции тем же у1леводо; родом для извлечения малых количеств спирта. Полученный раствор углеводорода в спирте вводят в нижнюю часть колонны азеотропной ректификации. Кубовый продукт азеотроп. ной ректификации нагревают до температуры, при которой формальдегид выделяется в виде газа.
По предлагаемому способу степень извлечения формальдегида составляет
99,94%. Потери спирта практически отсутствуют при эксплуатации в течение 1000 ч.
Пример 1. 100 кг/ч 33%-ного водного раствора формальдегида экстрагируют октанолом в противоточном экстракторе с 4 т.т ° Октанол 55 подают в количестве 117 кг/ч.
В результате экстракции получают 151,96 кг/ч экстракта состава, вес.Ъ: октанол 77, формальдегид
21,7, вода 1,3.и 74,04 кг/ч рафина- ( та содержащего, вес.Ъ, воды 99,94, ) октанола О, 06.
Далее экстракт подвергают азеотропной ректификации с изопентаном в колонне с 10 т.т. Экстракт вводят в середину колонны, а изопентан подают в количестве 60 кг/ч. Сверху колонны при 30 С выводят пары аэеоо тропа, содержащие 2 вес.Ъ воды, котррые- конденсируют, воду отделяют при отстаивании, а углеводород вновь подают на флегму. Снизу колонны выводят раствор формальдегида в спирте, содержащий не более 0,0004 вес.% воды. Рафинат в количестве 74,04 кг/ч подвергают экстракции второй ступени, для чего промывают 40 кг/ч изопентана в экстракторе. Далее
74 кг/ч выводят из процесса, а
40,04 кг/ч. изопентана с извлеченным октанолом подают в колонну азеотропной осушки. Кубовый поток колонны азеотропной осушки 152 кг/ч при 65 С вводят в десорбер для выделения
100Ъ -ного формальдегида. С верха ско ростного десорбера выводят 33 кг/ч паров формальдегида, а с низа при
170 C — ll7 кг/ч октанола, который охлаждают и возвращают для зкстракции.
Пример 2. Экстракцию формальдегида из водного раствора проводят бензиловым спиртом при 40 С по примеру 1. Весовое соотношение спирта и формальдегидной веды равно
l:2. Экстрактный раствор в количестве 50 кг/ч состава, вес.Ъ: вода 0 5, формальдегид 4,0 и спирт 95,5 подают для обезвоживания на тарелку питания колонны азеотропной ректификации, куда подают также 50 кг/ч
2,2-диметилбутана. В погоне колонны отбирают 62 кг/ч водного азеотропа
2,2-диметилбутана, который подвергают отстаиванию, после чего 59,8 кг/ч
2,2-диметилбутана возвращают в рецикл.
Концентрация воды в кубовом продукте колонны, направляемом на регенерацию
Формальдегида, не превышает 0,05 вес.З.
Рафинатный раствор в количестве
97 кг/q с содержанием 0,1 вес.% формальдегида и 0,2 вес.% бензилового спирта подают в верхнюю часть колон ны, куда противотоком направляют
10 кг/ч 2,2-диметилбутана. 10,2 кг/ч углеводородного слоя подают после экстракции в питание колонны азеотропной ректификации. Водный слой в количестве 96,3 кг/ч, не содержащий формальдегида и бензилового спирта и содержащий сотые доли процента растворенного углеводорода, сбрасывают в канализацию.
