Способ получения щелочных солей -сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты

 

СПИ ИЕ

ЙЗОБРЕТЕЙИЯ (») 545638

С(иоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 а я ьл с но 2 .04.76 (2 ) 2126207)04 с присоединением заявки J¹â€” (51) М. Кл."- С 07 С 143/16

Совета Министров СССР по аелам изобретений и открытий

Опуол»ковано 05.02.77. В)оллетснь Л 5

Дата опубликования оп»сания 09.03.77 (53) УДК 547.269.3.07 (088.8) (72) Автор

II30opстсн»5i

А. Н. Беляева

Саратовский филиал научно-исследовательского института химии и технологии полимеров им. акад. В. А. Каргина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ

1з-СУЛЬФОЭТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТАКРИЛОВОЙ

КИСЛОТЪ1

ГосУааРствеииый комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовсрше»ствова»ному с»осооу получения щелочных солей (5-сульфоэтнлового эсрира метакрплово» кислоты, которые»аходти»риме»еп»с в качссгвс мо»омсров.

11звсстс» способ получения !з-сульфоэтилового эфира мстакриловой кислоты, заключающпися в этсрификации избытка метакриловои кислоты водным раствором р-оксиэтансульфокпслоты в присутствии ингибитора полпмсризации при температуре 37 — 39"(; и давле»ии 50 мм. Выход целевого продукта, содержащего 4% мстакрпловой кислоты, 95%

I»

Известен также способ получения р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты, заключающийся в этерификации метакриловой кислоты стсхиометрическим количеством водного раствора р-оксиэтансульфокислоты при температуре 50 †2 С в инертном растворителе, с помощью которого вода удаляется из

peaIIII»oIIIioй смеси в виде азеотропа. Выход целевого продукта 80%, чистота 92% j2J.

Известен также способ получения солей (5-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты, заключающийся в том, ITQ смесь избытка мегакриловой ки лоты, предварительно измельченной до порошкообразного состояния щелочной соли !з-оксиэтансульфокпслоть| и ароматической или алифатической сульфокислоты в качсстье катализатора нагрева»от»ри

М вЂ” !20 (. в пр»сутств»п пнгибптора полимсрпзацш1 в инертном растворителе, с помощью которого вода удаляется из рсакц 5о»ной смсс» в виде азсотропа. Выход целевого продукта 72%, содержание ocHQBHoi вещества в нем

66% (3). Однако этот способ требует предварительного измельчения соли (s-оксиэтансульфок»слоты. Кроме того, выход и качество це1() левого продукта недостато шо высокие. Указанные недостатки устраняются путем проведения процесса в гомогенной реакционной смеси Ilpli температуре 125 — 135 С.

С целью повышения выхода и качества це15 левого продукта описывается способ получения щелочных солей р-сульфоэтп loBoio эфира мстакриловой кислоты путем взаимодействия избытка метакри 70BQII кислоты с щелочной солью !з-оксиэтансульфокислоты при нагрева» нип в присутствии кислотного катализатора и ингибитора полпмерпзацпи в среде инертного органического растворителя, заключающийся в том, что процесс проводят прп температуре !

25 — 135 С с введением растворителя после

2д достижения системой гомогенного состояния.

Процесс предпочтительно проводят с использованием 3 — 10-кратного избытка метакриловой кислоты. Предпочтительным катализатором является серная кислота, количество зo которой составляет 0,1- — 3% от веса метакри545638

Составитель Т. Левашова

Текред В. Рыбакова

1(ор ректор Л. Ден иски на

Редактор Л. Ушакова

Заказ 237/9 Изд. X. 399 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ловой кислоты. В качестве растворителя предпочтительно применяют толуол в количестве

0,7 — 0,9 вес. ч. по отношению к метакриловой кислоте.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и отводом для отгона азеотропной смеси, помещают 43,5 i метакриловой кислоты, 0,26 г

96%-ной HqSO4, 0,13 г п-метоксифенола, 0,013 г фентиазина и 15 г натриевой соли

2-окспэтансульфокислоты. Реакционную смесь быстро нагревают до температуры 135 С, постоянно перемешивая до полного растворения изотионата натрия. Затем в реакционную смесь добавляют постепенно 40 мл толуола.

После прекращения отгона азеотропа реакционную смесь охлаждают, осадок многократно промывают толуолом или бензолом и высушивают при температуре 50 — 60 С в вакууме.

Выход и чистота соли сульфоэфира метакриловой кислоты составляют соответственно

99,5 и 97,2% (определя1от методом бромпроваппя двойных связей и омылеция).

Формула изобретения

1. Способ получения щелочных солей Р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты путем взаимодействия избытка метакриловой кислоты с щелочной солью 1з-оксиэтансульфокислоты при нагревании в присутствии кислотного катализатора и ингибптора полимсриза5 1II111 в среде инертного орг",íè÷åñêîãî растворителя, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целшо увеличения выхода и чистоты целевого продукта, процесс проводят прп температуре

125 — 135 C с введением растворителя после

10 достижения системой гомогенного состояния.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют серную кислоту.

15 3. Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, ITO используют 3 — 10-кратньш пзоыток мстакриловой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции ¹1485748,,кл. С 07с, опубл. 16.05.67.

2. Патент СШЛ ¹ 2923734, кл. 260 — 486, опубл. 02.02.60.

3. Патент Франции № 1383552, кл. С 07с, опубл. 16.06.65 (прототип),