Способ стабилизации 1,2-дихлорэтана

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<ш 548593

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.03.75 (21) 2111496/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.77. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 29.03.77 (51) М. Кл. С 07С 17/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Козюберда, Т. H. Пархоменко, 3. С. Смолян, Г. Л. Грошев, Г. M. Власов, Б. Г. Моисеев и В. Н. Лебедев (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА

Изобретение относится к способу стабилизации 1,2-дихлорэтана, находящего применение в качестве растворителя, а также в качестве исходного соединения для получения винилхлорида.

Известны способы стабилизации 1,2-дихлорэтана для предотвращения процесса разложения под воздействием света, тепла и металлов (Fe, А1, Zn, Сц) путем введения стабилизирующих добавок — небольших количеств фенола и окиси алкенов (1), этиленгликоля (2).

Основным недостатком известных способов является недостаточная стабильность 1,2-дихлорэтана.

Известен также способ стабилизации 1,2-дихлорэтана введением стабилизирующей добавки, содержащей окись этилена и простые эфиры фенолов (3). Недостатком известного способа является отсутствие стабилизирующего действия в процессе длительного нагревания

1,2-дихлорэтана до температуры его кипения, а также в условиях длительного хранения.

С целью устранения указанных недостатков, предлагают использовать в качестве стабилизирующей добавки композицию, состоящую из окиси этилена и P,P -дихлордиэтилового эфира.

С целью повышения стабилизирующего действия желательно использовать указанную стабилизирующую добавку, содержащую дополнительно этиленгликоль.

Предпочтительно использовать стабилизирующую добавку, содержащую 0,1 — 1,5 вес. окиси этилена, 0,075 — 0,50 вес. % P,P -дихлордиэтилового эфира и 0,0 — 0,5 вес. % этиленгликоля, в расчете на 1,2-дихлорэтан.

Оценку стабильности 1,2-дихлорэтана проводят стандартным испытанием ускоренного разложения, заключающимся в нагревании соответствующих проб в стеклянных ампулах при температуре 85 С (близкой к кипению) в течение 72 †2 час в присутствии металлической пластинки (железо), две трети которой погружены в жидкую фазу, а одна треть находится в паровой фазе.

Эффект стабилизации определяют в конце испытания по цвету испытуемой пробы, по внешнему виду поверхности металлической пластинки и по сравнению кислотности водных вытяжек до и после испытания.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из приведенных в таблице данных очевидна эффективность стабилизации 1,2-дихлорэтана от действия света, тепла в присутствии железа при введении стабилизующей добавки, состоящей из окиси этилена (хлорекс), P,P -дихлордиэтилового эфира и/или этилензп гликоля.

548593

Наличие коррозии пластины

Температура испытания, С

Время

Испыта- испытания, час ние !

Цвет смеси после испытания

Кислотность, %

Окись этилена

Хлорекс гликоль в паровой фазе в жидкой фазе

0,000148

0,000177

0,00029

0,00025

0,00022

0,000144

0,000146

0,000155

0,000235

0,50

0,075

0,12

0,125

0,25

0,5

0,75

0,125

0,25

0,75

1,5

0,50

0,50

0,5

0,5

0,25

0,5

0,25

0,25

0,10

0,25

0,25

Бесцветная

То же

Отсутствует

То же

Отсутствует

То же

72

72

72

216

72

72

72

2160 и

Бесцветная

Примечание. В опытах 1 — 5 применяют 1,2-дихлорэтан с начальной кислотностью 0,00041 вес. О6; в опытах

6 †— то же, с начальной кислотностью 0,00029 вес. о, Формула изобретения

Составитель H. Гозалова

Техред Л. Гладкова Корректор T. Добровольская

Редактор Т. Никольская

Заказ 364/15 Изд. Ко 236 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретсний п открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, нр. Сапунова, 2

Преимущества разработанного способа заключаются в достижении стабилизации 1,2дихлорэтана от воздействия света, тепла и железа: при хранении в течение 3 месяцев при

25 С; при его длительном нагревании до

216 час при температуре 85 С.

Пример 1. В стеклянную ампулу (объем

75 мл) помещают 50 мл 1,2-дихлорэтана, металлическую пластинку (80;к,5)(2 мм). Предварительно в дихлорэтан вводят в зависимости от состава выбранной композиции окись этилена в количестве от 0,1 до 1,5 вес. %, этиленгликоль — 0,0 — 0,5 вес. % и хлорекс—

0,075 — 0,5 вес. %. Ампулу запаивают и помещают в термостат и выдерживают в течение

72 — 216 час при 85 С. После проведения испытания ампулу вскрывают, определяют кислотность, состояние жидкой фазы и поверхности пластинки.

Пример 2. В стеклянную колбу емкостью

500 мл с притертой пробкой помещают 400 мл дихлорэтана, предварительно вводят в него окись этилена в количестве 0,1 — 1,5 вес. %, этиленгликоль — 0,0 — 0,5 вес. % и хлорекс—

0,075 — 0,5 вес. %. Закрытую колбу оставляют стоять при комнатной температуре в течение

3 месяцев. По истечении 3 месяцев проводят необходимые анализы.

1. Способ стабилизации 1,2-дихлорэтана введением стабилизирующей добавки, включающей окись этилена, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации в процессе длительного нагревания до температуры кипения 1,2-дихлорэтана и в условиях длительного хранения, используют

10 стабилизующую добавку, содержащую дополнительно 1з,P -дихлордиэтиловый эфир.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабилизирующего действия, используют стабилизирующую до15 бавку, содержащую дополнительно этиленгликоль.

3. Способ по пп. 1,2, отличающийся тем, что используют стабилизирующую добавку, содержащую 0,1 — 1,5 вес. /0 окиси этиле20 на, 0,075 — 0,50 вес. o/o p,p -днхлорэтилового эфира и 0,0 — 0,5 вес. % этиленгликоля, в расчете на 1,2-дихлорэтан.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе:

25 1. Патент США Мя 2935537, кл. 260-625.5, 1960.

2. Патент Японии _#_o 2163, кл. 16В 21, 1970.

3. Патент Японии М 20967, кл. 16В 21, 1969.