Способ обезвоживания тетрагидрофурана

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

549464 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.05.75 (21) 2135450/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Г1риоритет— (43) Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 15.04.77 (51) М.Кл.2 С 07 D 307/08 тосударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.722.3.02 (088,8) ло делам иэобретений и открытии (72) Авторы изобретения

В. М. Комаров, H. T. Никущенко, А. В. Болдырев и В. С, Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБЕЗВО)КИВАНИЯ

ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу обезвоживания тетрагидрофурана (ТГФ), который находит применение в производстве, фармацевтических препаратов, полимерных материалов, синтетических волокон и др.

Известны способы выделения ТГФ из его водных растворов путем ректификации с применением разделяющих и осушающих агентов, например углеводородов (1) или щелочей (2).

Однако необходимость создания специальных установок для регенерации разделяющих и осушающих агентов, а в некоторых случаях (1) трудность разделения ТГФ и осушающих агентов, усложняют процесс.

Известен также способ выделения ТГФ из его водных растворов путем азеотропной ректификации при атмосферном давлении и температуре 50 — 70 С с применением в качестве разделяющего агента этиленгликоля (3).

Полученный ТГФ содержит 0,08 — 0,1% воды, однако требуется система для регенерации этиленгли кол я, что усложняет технологию обезвоживания ТГФ. Кроме того, часть

ТГФ теряется вместе с этиленгликолем при его регенерации.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение чистоты целевого продукта— достигается тем. что ректификацию водного

ТГФ проводят сначала при атмосферном давлении и температуре 63 — 64 С, а затем прп избыточном давлении 3 — 10 ати и температуре 100 — 180 С.

Для получения безводного ТГФ на соответствующую тарелку первой колонны, работающей при атмосферном давлении, непрерывно подают водный ТГФ. При температуре верха колонны 63 — 64 С отбирают дистиллат10 азеотроп ТГФ-вода, содержащий =5% воды, а из куба колонны выводят воду, содержащую не больше 0,1% ТГФ.

Дистиллат из первой колонны подают во вторую колонну, работающую при давлении

3 — 10 ати, при температуре 100 — 180 С в виде дистиллата отбирают ТГФ, содержащий до

15% воды, а из куба — практически безводный ТГФ (содержание воды 0,005 — 0,01%).

Дистиллат из второй колонны возвращают на соответствующую тарелку первый колонны.

Пример. 1500 кг (75%) ТГФ и 500 кг (25%) воды подают в первую колонну непрерывной ректификации (10 т. т.), работающую

25 при атмосферном давлении. При температуре верха колонны 64 С получают дистиллат, состоящий из 1500 кг (95,1% ) ТГФ и 77 кг (4 9% ) воды.

Кубовый остаток (423 кг) представляет собой воду, практически не содержащую ТГФ.

Формула изобретения

Составитель С. Чернова

Текред H. Сметанина

Корре егор 8. Гутман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 208/504 Изд. № 442 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, лГ,-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»

Дистиллат из первой колонны вводят во вторую колонну непрерывной ректификации (20 т. т.), работающую при давлении 6 ати.

При температуре верха колонны 140 С получают дистиллат, содержащий 790 кг (91,1 "/р)

ТГФ и 76 кг (8,9% ) воды.

Кубовый остаток (710 кг) представляет собой практически чистый ТГФ, содержащий

0,01% воды.

Дистиллат из второй колонны возвращают на ректификацню в первую колонну, поэтому суммарно из первой колонны в виде кубового остатка выводят 500 кг воды, а из куба второй колонны 1500 кг ТГФ, содержащего не более 0,01% воды.

Таким образом, на двух колоннах, работающих при разных давлениях, ТГФ практически полностью обезвоживается.

При обезвоживании ТГФ предлагаемым способом исключается необходимость применения осушающих агентов, что позволяет избежать потерь самих осушающих агентов и

ТГФ при их регенерации, а также позволяет получить ТГФ, практи:ески не содержащнч воды.

Способ обезвоживания тетрагидрофурана путем ректификации водного тетрагидрофурана при повышенной температуре с использованием атмосферного давления, о т л и ч а ю10 шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, процесс проводят сначала при атмосферном давлении и температуре 63 — 64 С, а затем при избыточном давлении 3 — 10 ати и

15 температуре 100 — 180 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: (1). Патент Японии 73/30270, С 07d, сер, 2

20 (2), сборник 49101, 1973. (2). Патент США № 3694465, 260-346.1, 1972. (3). Авторское свидетельство СССР № 174636, С 07d 5/02, 1963.