Способ получения гидридов переходных металлов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕИЬСТВУ п11 552293

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.01.75 (21) 2099769/26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 14.04.77 (51) М. Кл.2 С 01G 1/00

С 01F 17/00

С 01В 6/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 541.44(088,8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

С. К. Долуханян, М. Д. Нерсесян, И. П. Боровинская и А. Г. Мержанов

Лаборатория химической физики АН Армянской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОВ ПЕРЕХОДНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к производству порошков гидридов переходных металлов и может быть использовано в ядерной энергетике, порошковой металлургии, а также в технологии получения атомного водорода.

Известны способы получения гидридов, заключающиеся в гидрировании металлов в печах при высоких температурах в течение длительного времени в жестких условиях (1, 2).

Однако при таких способах используют дорогостоящее печное оборудование, технология гидрирования сложна, а гидрид получается недостаточно чистым и с невысоким содержанием водорода.

Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на взаимодействии порошка металла с газообразным водородом при повышенной температуре в течение 1 — 12 час (3l

Целью изобретения является повышение чи стоты гидридов переходных металлов и содержания водорода в них, упрощение аппаратурного оформления и ускорение процесса.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу синтез осуществляют путем. мгновенного локального нагрева системы металл— водород до температуры воспламенения металла.

Предпочтительно используют порошок металла крупностью 500 †15 мк.

Локальный нагрев осуществляют с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки

5 либо таблеток из поджигающего состава.

Пример 1. Полидисперсный порошкообразный скандий (с размером частиц 0,5—

1,5 мм, в количестве 10 — 15 г) прессуют в виде таблетки и помещают в герметичный сосуд

10 (бомбу) со смотровыми окошками, снабженный трубками для ввода и сброса и крышкой, на которой закреплена стойка для стакана и электрическая спираль для поджигания. Материалом для спирали служит вольфрамовая

15 проволока. Перед началом опыта бомбу вакуумируют до 10 — мм рт, ст., затем заполняют водородом до давления 1 — 5 атм. После этого производят подачу тока на спираль из сети и смеси воспламеняют. Время синтеза

20 1 — 3 сек. После остывания водород сбрасывают и продукт извлекают из бомбы, Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. %:

В расчете на ScHq 4,29

25 Найдено анализом 4,30

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид скандия с гранецентрированной кубической решеткой типа CaF2 с периодом решетки а=4,7809 А, 552293

Составитель С. Долуханян

Техред А. Овчинникова

Редактор 3. Ходакова

Корректор Л. Котова

Заказ 695/8 Изд. Мз 328 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. В условиях примера 1 синтезируют гидрид иттрия из полидисперсного порошкообразного иттрия с размером частиц более 0,5 — 1,5 мм.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес, ..

В расчете на УНз 2,21

Найдено анализом 2,22

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид иттрия с гранецентрированной кубической решеткой типа CaF> с периодом решетки а=5,2007 A.

Пр имер 3. В условиях примера 1 синтезируют гидрид неодима из полидисперсного порошкообразного неодима с размером частиц более 0,5 — 1,5 мм.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес, %.

В расчете на NdHg 1,37

Найдено анализом 1,35

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид неодима с гранецентрированной кубической решеткой типа Cad с периодом решетки a=5,463 А.

Пример 4. В условиях примера 1 синтезируют гидрид самария из полидисперсного порошкообразного самария с размером частиц

300 — 1500 мк.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. .

В расчете на SmH 1,33

Найдено анализом 1,32

Данные рентгенофазного анализа: получен дигидрид самария с гранецентрированной кубической решеткой типа CaF с периодом решетки а=5,3762 A.

Пример 5. В условиях примера 1 синтезируют гидрид титана из полидисперсного порошкообразного титана с размером частиц

50 — 1500 мк.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. %.

5 В расчете на Т1Нз 4,04

Найдено анализом 4,04

Данные рентгенофазного анализа: получен дигидрид титана с гранецентрированной кубической решеткой типа CaF с периодом ре10 шетки а=4,454 A.

Формула изобретения

1. Способ получения гидридов переходных металлов путем взаимодействия порошка ме15 талла с газообразным водородом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и содержания водорода в нем, упрощения аппаратурного оформления и ускоре20 ния процесса, синтез осуществляют путем мгновенного локального нагрева системы металл — водород до температуры воспламенения металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что используют порошок металла крупностью

500 — 1500 мк.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что локальный нагрев осуществляют с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки

30 либо таблеток из поджигающего состава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Михеева В. И. Гидриды переходных металлов. М., Изд-во АН СССР, 1960, с. 30.

35 2. Маккей К. Водородные соединения металлов. M., «Мир», 1968, с. 85.

3. Мюллер В. Гидриды металлов. Атомиздат, 1973, с, 44 (прототип).