Полярографический способ определения олова
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 528491
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.07.75 (21) 2157468/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.76. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания Об.09.7б (51) М. Кл, С OIN 27/48
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 543.257(088.8) ll0 делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Л. Н. Васильева, 3. Л. Юстус и Л. С. Рожкова (71) Заявитель
Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (54) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе продуктов цветной, черной металлургии, в медицине, химической и пищевой промышленности и т. д.
Известны способы определения олова в меди после отгонки олова на фоне 2 М НС1; в стали после выделения олова с двуокисью марганца на фоне 1 М НС1+М NH4C1.
Известен также полярографический способ определения олова на ртутном электроде. Определение ведут в 0,5 М растворе щавелевой кислоты и 5 10 — 4 М метиленового голубого.
Электролит позволяет определять олово в присутствии 100-кратного избытка свинца и использоваться только для анализа свинецоловянных сплавов. Поведение других элементов, входящих в состав разнообразных продуктов цветной металлургии, не описано.
Способ предполагает обработку сплава кислотами с последующим процессом комплексообразования в присутствии щавелевой кислоты.
Однако известный способ не устраняет мешающее влияние кадмия и индия, а также более чем 100-кратного избытка свинца.
Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения олова в результате устранения мешающего влИяния индия, кадмия и свинца, что позволяет анализировать разнообразные продукты цветной металлургии.
Это достигается тем, что раствор пробы об5 рабатывают хлорной кислотой, а затем вводят роданид аммония, при этом образуется комплекс Sn(CNS) з, концентрацию хлорной кт1слоты берут в пределах 0,08 — 0,12 М, а роданида аммония — 0,2 — 0,4 М.
I0 Обработка раствора, содержащего олово, хлорной кислотой и введение роданида аммония приводит к возникновению тока олова при потенциале — 0,35 В.
На чертеже приведены полярограммы оло15 ва на фоне 0,1 М НС104+0,3 М NH4CNS; кривая 1: 0,5 мг/л олова; кривая 2: 1,0 мг/л олова; кривая 3: 2,0 мг/л олова.
Изучение влияния концентрации хлорной кислоты и роданида аммония показало, что
20 оптимальным является электролит — раствор
0,1 М хлорной кислоты и 0,3 М роданида аммония. Зависимость ток — концентрация линейна в интервале 0,03 — 5,0 мг/л. Минимальная определяемая по 3 о-критерию концентрг
25 ция олова составляет 0,03 мг/л.
Изучение поведения олова показало, что электрохимическая реакция протекает обратимо с участием двух электронов, вступающий в электрохимическую реакцию комплекс име30 ет состав Sn (CXS) — з, константа нестойкости
528491 комплекса равна 1 10 продук амальгама олова.
Определению олова не мешаю элементы прн соотношениях: медь: олово = 100:1 свинец: олово=200: 1 сурьма: олово = 1000: 1 висмут: олово = 1000: 1 кадмий: олово = 200: 1 молибден: олово = 50: 1 вольфрам: олово = 50: 1 рений: олово = 1000: 1 цинк: олово = 1000: 1 кобальт: олово= 1000: 1 никель: олово = 1000: 1 мышьяк: олово = 10: 1 индий: олово = 1000: 1 железо: олово = 1000: 1 германий: олово = 100: 1 селен: олово = 1: 1 теллур: олово = 1: 1 таллий: олово = 1: 1 крем: олово = 1: 1 т реакции— т следующие
Определение олова без отделения на предложенном электролите возможно в касситеритовых рудах, металлическом свинце, часть свинца II сбрасывается при подготовке пробы к анализу в виде сульфата свинца. При определении в более сложных продуктах предложено экстракциопное отделение йодпда олова толуолом с последующим определением в электролите 0,1 М НС104+0,3 М NH,CNS.
Расчет проводят методом добавок, как описано выше.
5 Предложенный способ имеет следующие преимущества: способ позволяет определять от 4 10 — > олова (навеска 2 г, разведение 25 мл), т. е. примерно в 10 раз повышает чувствительность
10 определения; позволяет в касситеритовых рудах, металлическом свинце и др. определять олово без отделения, что увеличивает производительность примерно вдвое;
15 позволяет повысить надежность определения олова в продуктах цветной металлургии в результате устранения влияния индия, кадмия и свинца.
Формула изобретения
1. Полярографический способ определения олова на ритушном электроде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селек25 тивности и чувствительности определения, анализируемый раствор обрабатывают хлорной кислотой, а затем вводят роданид аммония.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что определение ведут при концентрации хлорной кислоты 0,08 — 0,12 М, а роданида аммония 0,2 — 0,4 М.
