Способ полярографического определения метилметионинсульфонийхлорида (витамин "и")
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 525015 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.05.74 (21) 2026906/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76.Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 10.11.76
2 (51) М. Кл.
G 01 и 27/48
Государственный комитет
Совета министров СССР аа делам изабретений и открытий (53) УДК 543.257 (088.8) (72) Авторы изобретения
А.А. Поздеева, Л.H. Каранинская и А.Г. Петунин (7i) Заявитель Институт химии Башкирского филиала AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЕТИЛМЕТИОНИНСУЛЬФОНИЙХЛОРИДА (ВИТАМИН "И" ) Изобретение относится к области аналитической химии„
Известные способы колориметрического определения витамина "И" требуют большой затраты времени на предварительное осаждение определяемого вещества и необходимости тщательного подбора стандартного раствора в соответствии с составом рабочей смеси, а неводное титрование хлорной кислотой (в ледяной уксусной кислоте) с индика- тл тором кристаллвиолетом неизбирательно в присутствии аминокислот.
Известен также способ полярографического определения метилметионинсульфонийхлорида (витамина "И" ) с применением ртутно 15 го электрода. Однако такой способ недостаточно точен.
Для повышения точности анализа по предлагаемому способу определение производят на фоне тетраалкиламмониевых солей в вод- gp ном этаноле.
Такой способ прост, специфичен и не требует предварительного удаления сопутствуюших веществ (метионина,гомосерина,наполнителей). 25
Спосоо основан на реакции электрохимического восстановления метилметпонинсуль— фонийхлорида на ртутном капельном электроде на фоне 0,05 N растворов (С Н < ) N 3 г 4 или (С Н ) К3 в 20-30%-ном водном эта4 9 4 ноле. Определение возможно также в водноэтанольных растворах, содержащих до 80% этанола. Электрод сравнения — насыщенный каломельный (нас. к.э. ) . Пол ярографируют в интервале от 1,5 до -2,6 — 2,8 В (нас.
z.ý.), Потенциал полуволны Е, равен 1,950 В (нас.к.э.). Линейная пропорциональность между предельным током и концентрацией определяемого вещества соблюдается в пределах
-4 -2
5 10 -10 Моль/л. Аминокислоты, присутствующие в производственных растворах или в частично разложившемся на свету продукте не мешают определению, так как восстанавливаются при более отрицательных потенциалах, отрицательнее -2,25 B (нас. к.э.).
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Точную навеску порошка, размельченно;: таблетки или определенный объем производ— ственного раствора, содержащие примерно
525015
Составитель Н. Алимова
Редактор А. Пейсоченко Техред А. Демьянова Корректор Т. Кравченко
Заказ 5113/562 Тираж 1029 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
0,1000 г витамина "И", растворяют в дважды дистиллированнойводе в мерной колбе на
50 мл. Затем 0,3 мл данного исходного раствора разбавляют и доводят до метки фоновым электролитом (0,05 М Н )+ (С (С Н l Ю в 20 или 30%-ном этаноле2 в мера а ной колбе на 5 мл. Приготовленный таким образом раствор вносят в электролитическую ячейку, деаэрируют и полярографируют.
Определение производят по методу стандартных серий. Стандартный раствор, приготовленный из четырежды перекристаллизованного из метанола образца витамина "И", содержит 0,5 мг в 1 мл 20 /-ного этанола.
При хранении на холоде и в темноте он устойчив в течение 7 дней.
Предложенный способ позволяет определять содержание витамина "И" в присутствии сопутствующих аминокислот (метионина, гомосерина и наполнителей (сахара, А(ОН),талька и т.д.). Чувствительность оп5 ределения 10 Моль/л, ошибка определения 1,5 — 2,0 отн.%. Время анализа 15-20мин.
Формула изобретения
Способ полярографического определения метилметионинсульфонийхлорида (витамина
"И") с применением ртутного электрода, о т— л и ч а ю ш и и с ятем,что, сцельюповышения точности анализа, определение производят на фоне тетраалкиламмониевых солей в водном этаноле.
