Способ определения микроколичеств вольфрама

 

пи 532799

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.06.74 (21) 2029605/25 с присоединением заявки № (51) М. Кл.е б 01N 27/48

Совета Министров СССР па папам изобретений и открытий (53) УДК 543.253(088.8) (43) Опубликовано 25,10.76. Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 18.04.78 (72) Авторы изобретения

Л. Ф. Заичко, А. А. Каплин и Г. С. Шаманская (71) Заявитель

Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВОЛЬФРАМА

1осУлаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к полярографическим способам определения микроколичеств вольфрама в объектах, применяемых в полупроводниковой технике, и особо чистых реактивах.

Известны следующие методы определения микроколичеств вольфрама в объектах: фотометрический (1), спектрографический (2), активационный (3), полярографический (4). Все методы, кроме активационного, имеют довольно низкую чувствительность определения вольфрама, активационный же метод гораздо более чувствителен, но требует дорогостоящего оборудования и довольно длителен.

Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является полярографический способ с электролитическим накоплением вольфрама из раствора, содержащего вольфрам в форме WO 4 на стационарном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока (41.

Минимально определяемая концентрация при продолжительности электролиза 20 мин составляет 7 10 в г/мл. Чувствительность определения не может быть повышена далее, так как лимитируется произведением растворимости Hg>WO4.

Эднако известный способ обеспечивает недостаточно высокую чувствительность опреде2 ления (7 10 — в г/мл), которая не может быть увеличена далее; сравнительно узкий интервал рН раствора (5,0 — 5,5); а также связан со значительными затратами времени на проведение полярографпрования.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективностп определения вольфрама.

Для этого вольфрам (в растворе WO 4 ) концентрируют на твердом, например графитовом электроде, в растворе 0,1 í. NH4C1 при рН=6 — 8 и потенциале р= — 1,8 в, а анодное растворение проводят при развертке напряже15 ния от — 04 в.

При этом снижается продолжительность полярографического определения и чувствительность повышается до 7 10 о г/мл.

Способ заключается в следующем. эп В кварцевь|й стаканчик с вольфрамом в виде %0, вместимостью 10 мл наливают 5 мл

0,1н. NH4C1 (рН=б — 8) и помещают стаканчик в полярографическую ячейку. Индикаторный электрод — графитовый, электрод срав25 пения — насыщенный каломельный. Ячейку подключают к полярографу. Далее через исследуемый раствор барботпруют азот для удаления кислорода и прп перемешивании током азота проводят электролпз при потенциале

ЗΠ— 1,8 в в течение 10 мпн, после чего электро532799

Формула изобретения

Составитель Л. Васильева

Корректоры: А. Степанова н Л. Орлова

Редактор Н. Козлова

Техред А. Камышникова

Заказ 1371/3 Изд. Ко 322 Тираж 1029 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лиз прекращают и ведут съемку полярограммы с потенциала —.0,4 в, Лнодный пик вольфрама наблюдают при потенциале +0,15 в.

При работе с минимально определяемой концентрацией вольфрама (4 10 — а r ион/л) съемку анодной полярограммы ведут при чувствительности полярографа (ОН-102)

6. 10 — о а/мм. Содержание вольфрама определяют методом стандартных добавок.

Способ определения микроколичеств вольфрама, включающий электролитическое накопление вольфрама из раствора, содержащего вольфрам в форме %042 на стационарном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, отл и ч а ющий с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селектигности, накопление ведут на твердом, например, графитовом электроде в растворе 0,1 н. NH4C1 при рН=6 — 8 и потенциале — 1,8 в, а анодноерастворение проводят при развертке напряжения от — 0,4 в.

Источники информации, 10 принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии, 28, Мо 10, 1966 — 1969, 1973 г.

2. Вестник Московского университета, Химия, 14, Ка 4, 490 — 491, 1973 r.

15 3. Журнал аналитической химии, 28, Ка 2, 323 — 327, 1973 г.

4. Журнал аналитической химии, 19, 6, 681, 1964 г. (прототип).