Способ получения оксида алюминия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИCАНИЕ („) баб<)б

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04.12.75 (21) 2195614/02 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.04.77.Бюллетень №15 (45) Дата опубликования описания 19.05.77 (51) И. К .

С 01 F 7/30

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК661.862 .222 (088.8) Т Г

В. А. Сокол, З. N. Верховская, В. В. Хотянови, и А. В. Бромберг ) - .;-,. Уй3 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способам получения оксида алюминия, используемого преимущественно для изготовления поликристаллической корундовой керамики, а также для приготовления катализаторов. 5

Известен способ получения оксида алюминия путем обработки водных растворов солей алюминия концентрированным водным раствором аммиака с последующими суш+. кой и прокаливанием полученного оксигид- 10 рата алюминия. Например, 10 /-ный или

30 / -ные растворы алюмоаммонийных квасцов разлагают концентрированным раствором аммиака, частично отжимают осадок от маточного раствора на центрифуге, су- lз шат пои 100 С и прокаливают при 11001300 С (1), Однако известный способ обладает существенным недостатком: продукт разложения алюмоаммонийных квасцов — оксигидрат 20 алюминия — получают в виде студенистой массы, исключительно плохо фильтрующейся (коэффициент сопротивления фильтрации порядка 2 ° 10 сек/см), что

5 затрудняет отделение осадка от маточ- 25 ной жидкости, промывку его от сульфатионов, в результате, приводит к выбросу в окружающую среду окислов серы при последующем прокаливании. Поэтому указанный способ не может быть использован в промышленных масштабах без применения сложного сорбционного оборудования для очистки выбросных газов.

11елью изобретения является повышение фильтруемости пульпы и предотвращение выделения вредных газов в атмосферу.

Это достигается тем, что исходную соль алюминия предварительно обрабатывают 812/ным раствором аммиака.

Пример 1, В реактор из нержавеющей стали с механической мешалкой и обогревом непрерывно параллельными потоками подают 22,5 л 20 /-ного раствора алюмоаммонийных квасцов и 14,5 л 10 /сного раствора аммиака со скоростями соответственно 25 и 18 мл/мин на 1 л объема реактора. Температуру реакционной массы подо держивают на уровне 80 С, рН не выше 8.

Получают суспензию хорошо фильтрующегося осадка оксигидрата алюминия (коэффициент

555052 цНИИПИ Заказ 405/9 Тираж 657 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 сопротивления фильтрации порядка 2 1 0 сек/см), з содержащего примесь основного сульфата алюминия в колрчестве 10-12% в пересчете на сульфачион.

Суспензию фильтруют на воронках Бюхнера площадью около 20 дРв течение 1 час.

Отжатый осадок переносят во фторопластовую емкость, заливают 10 л концентрированного раствора аммиака и перемешивают

20 мин. В результате достигают полноты разл о жения (в отмытом осадке окс игидрата алюминия остается около 0,3% сульфатионов) при сохранении хорошей фильтруемости осадка (коэффициент сопротивления фильтра4 ции порядка 1 10 сек/см). Затем суспензию фильтруют, маточный раствор, содержащий 8% свободного аммиака, возвращают на стадию осаждения оксигидрата алюминия.

При этом общий расход аммиака составляет

110% от стехиометрического количества.

Осадок промывают горячей дистиллированной о водой (95 С) до отсутствия сульфачионов в промывных водах. Время фильтрации промывки составляет около 2-х часов. Промытый осадок сушат в сушилке "кипящего" слоя и прокаливают при 1200-1250оС с изотермической выдержкой 3 часа. Получают около 1 кг cG -оксида алюминия высокой чис» тоты со средним размером частиц 0,3мкм и малой объемной плотностью -0,4-0,5 г/см . 30

II р и м е р 2. Процесс ведут по приме ру 1, но в качестве соли алюминия исполь зуют 18-ти водный сульфат алюминия, который берут в виде 10%-ного раствора в количестве 28 л. Скорости подачи раство- 35 ров сернокислового алюминия и 10 / -ного раствора аммиака соответственно равны 20 и 8,5 мл/мин на 1 л объема реактора, Расход 10%-ного раствора аммиака составляет 12 л, концентрированного — 8,5 л, Ко- 40 эффициенты сопротивления фильтрации осадков оксигидрата алюминия после разложения соли 10 / ным раствором аммиака и обработки концентарированным раствором аммиа4 4 ка — порядка 1 10 и 1 5 10 сек/см соо 45 ветственно.

Получают около 1 кг 0С-оксида алюминия высокой чистоты со средним размером частиц 0,2-0,3 мкм и объемной плотностью

0,4-0,45 г/см, 50

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, но в качестве соли алюминия используют девятиводный нитрат алюминия, который берут в виде 10 /-ного раствора в количестве 34. л. Скорости подачи растворов азотнокислого алюминия и 10 /-ного аммика равны соответственно 20 и 7 мл/мин на

1 л объема реактора. Расход 10 / ного раствора аммиака составляет 12 л, концентрированного - 8,4 л, Коэффициенты сопротив ления фильтрации осадков оксигидрата алюминия после разложения соли 10 /с ным раствором аммиака и обработки концентрированным раствором аммиака — порядка 1 ° 10 и

2 10 сек/см соответственно. Получают около 1 кг сС -оксида алюминия высокой чистоты, дисперсностью 0,2-0,3 мкм и объемной плотностью 0,4-0,45 г/см.

Предлагаемый способ позволяет получить оксид алюминия без выброса в атмосферу вредных веществ, кислотных окислов, тогда как по прототипу в окружающую среду вы».- расывается около 1 м серного ангидрида на 1 кг продукта.

Отсуствие выделения в атмосферу вредных веществ обеспечивается достижением полноты разложения соли алюминия и получением промежуточного продукта — оксигидра» та алюминия - в хорошо фильтрующейся форме, позволяющей полностью отмыть осадок от анионов, Данный способ не требует применения специального сорбционного оборудования для очистки выхлопных газов из печей прокаливания от вредных веществ и поэтому наряду с простотой технологии отличается простой аппарат урн ого оформления.

Получаемый продукт обладает высокой чистотой. например оксид алюминия, приготовленный из алюмоаммонийных квасцов, содержит примеси, /o, менее: S» 0,005;

Ре0,001; Na0,004; Са 0,002;

L» 0,005; РЬ 0,004; hAnз Си» Cv»

N», Со 0,0001 каждого элемента.

Оксид алюминия, полученный по предлагаемому способу, имеет высокую дисперность: средний размер частиц около 0,2-0,3 мкм и малую объемную плотность 0,4-0,5 г/см.

Формула изобретения

Способ получения оксида алюминия, включающий обработку раствора соли алюминия концентрированным раствором аммиака, фильтрацию пульпы, сушку осадка и его прокаливание, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения фильтруемости пульпы и предотвращения выделения вредных га» зов в атмосферу, исходную соль алюминия предварительно обрабатывают 8-12%-ным раствором аммиака.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Труды ВНИИ химических реактивов, выпуск 32, 1970, с. 109.