Способ получения дитиенилдихлорсилана

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 558920

В е с.,г :, . т

С. -«, ° -, с «4 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.01.76{21) 2310277/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,05.77«Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 05.08.77 (51) М. Кл, С 07 Г 7/12

Гасударстеенный камнтет

Сонета Инннатраа СССР ао делам нэабретеннй н аткрытнй (53) УДК 547,245. .07 {088.8) (72) Авторы . изобретения

E. А. Чернышев, В. И. Савушкина, Т. А. Жаворонкова и Т. Е. Финиппова (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА

Изобретение относится к способу попучения дифункционапьного кремнийорганического мономера, содержащего два тиенипьных заместитепя у атома кремния..

Дитиенипдихпорсипан: может быть иопопьзован в качестве одной из компонент дпя синтеза разпичных кремнийорганических полимерных материалов.

Известен способ получения дитиенипдихпорсипана, закпючаюшийся во взаимодействии бромистого 2-тиенипмагния; попученного на основе бромистого тиофена, с четыреххпористым кремнием в среде серного эфира11 и(21. Реакция протекает . в две стадии:

1 !

kg&3r+Nq и 0 g М Вг z

ЦЗмезг+ $ Й

$ < 1 + 2M 8r т.1

Выход дитиенипдихпорсйпана составпяет

40%.

Недостатками. метода явпяются испопьзование пегковосппаменяющегося растворитепя, трудность отдепения магниевых солей, что значитепьно оспожняет промышленное освоение процесса, а также трудность выдепения целевого продукта из много компонентной смеси, образующейся вспедствие различной степени замешения атомов хпора у атома кремния на тиенипьные группы.

Бепью изобретения является создание

15 бопее простого способа попучения дитиенипхпорсипана, характеризукшегося высо кими выходами цепевого продукта.

Это достигается тем, что хпортиофен .подвергают взаимодействию с тиенил20 дихпорсипаном в газовой фазе при температуре 400-650 С.

Реакцию проводят пропусканием сме- си веществ через попую метаппическую, керамическую или кварцевую трубу, на25 гретую до 400-650 С, со скоростью, 558920

Составитепь О. Минаева

Редактор Н. Данипович Техред А. ДемьяноваКорректор П. Макаревич

Заказ 1615/83 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4 обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне от 10 до 100сек.

Пример 1. Через попую трубку диаметром 28 мм и дпиной реакционо ной зоны 300 мм, нагретую до 580 С, в течение 1 часа пропускают смесь 21,0г (0,12 м) тиенипдихпорсипана и 25,0 r (0,21 м) хпортиофена. Время контакта

30 сек. Конденсат, получаемый в реакто ре, собирается в приемнике, охпаждаемом сухим пьдом. Попучают 44,0 г конденсата, содержащего 3,5 г тиофена, 13,0 г хпортиофена, 4,5 r тиенипдихлор.силана, 2,5 r тиенилтрихлорсилана и 17,5 г дитиенипдихлорсипана с т. кип. 140143оС/5 мм, tip) «1,6030, cf 1,3816, ММ, найдено 65,95, M% вычислено 65,58.

Выход дитиенипдихпореипана составляет

56,5% на взятий и 72,2% на вступивший в реакцию тиенипдихпорсипан.

Пример 2. Через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 650 С, в течение 1 часа пропускают смесь 49 r (0,27 м) тиенипдйхпорсинана и 34,9 r (0,29 м) хпортиофена. Время контакта

15 сек. Получают 75,8 r конденсата, содержащего 1,6 г тиофена, 16,9 г хпортиофена, 8,7 r тиенипдихпорсипана, 10,1 т .тиениптрихпорсипана и 29, 5 r дитиенипдихпорсипауа.

Выход дитиенипдихпорсипана составпяет

41% на взятый и 50% на вступивший в реакцию тиенилдихлорсилан., Пример 3. Через трубку, описано ную в примере 1, нагретую до 550 С, в течение 1 часа пропускают смесь15, 5 r (0,09 м) тиенипдихпорсипана и 11,4 г (0,01 м) хпортиофена, Время контакта

60 сек. Попучают 24,2 rконденсата,,со держащего 0,4 r тиофена 9,7 r хпортиофена, 6,2 г тиенипдихпорсипана, 2,3 г тиениптрихпорсипана и 4,6 г дитиенилдихпорсипана.

Выход дитиенипдихпорсипана составляет

20% на взятый и 34,1% на вступивший в реакцию тиенипдихлорсипан.

Формула изобретения

1. Способ получении дитиенипдихпорсипана на основе гапоидтиофена, о т и ич а ю шийся тем, что, с цепью упрощения процесса и увепичения выхода цепевого продукта, тиенипдихпорсипан подвергают взаимодействию с хпортиофеном в газовой фазе при температуре 400-650 С.

2. Способ по п. 1, о т и и ч а ю» ш и и с я тем, что процесс проводят при времени контакта реагентов 10-100 сек.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:;

1. Патент C1QA % 2645644, кп. 260-329, опубд. 1953.

2. Патент Вепикобритании Ж 644046, опубп. 1 950.