Способ получения 2,4-динитростирола

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз. Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.03.76 (21) 2328223/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 01.03.78

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. А. Барба и Р. К. Шукла

Кишиневский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет имени В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,4-ДИ Н ИТРОСТИ РОЛА

Изобретение относится к способу получения 2,4-динитростирола,,который может быть испольэовали .в ка чест ве мономера.

Известен способ,получения 2,4-динитростирола обработкой .нитрата р- (2,4-динитрофенил) этанола метилатом натрия при температуре 0 — 6 С (1). Выход технического продукта с температурой плавления 52 — 55 С составляет 95,4%.

Недостатками известного способа являются труднодоступность исход ного нитрата Р(2,4 ди нитрофенил) этанола, получаемого в четыре стадии: .HHTpolBBHHeM P-фенилэтанола а нитрат р- (n-нитрафенил) эта иола, переводам его в сульфат р-(2,4-динитрофенил) этанола обработкой серной кислотой, с последующим гидролизом в р-(2,4-динитрофенил)этанол и этерификацией азотной кислотой, иопользавание большого количества растворителя и хладагента.

Цель изобретения — упрощение технологии,процесса получения 2,4-ди нитростирола за счет использава ния более доступного исходнопо сырья, Постановленная цель дсстигается взаимодействием р-(2,4-динитрэ) этилбромида или g(2,4-динитро-) этилхлорида с едким натром в .метаноле при комнатной температуре.

Процесс проводят при комнатной температуре с выделением тепла.

Пример 1. К 11,5 г (0,05 люля) 2,4-динитро-(P-хлорэтил) бензола в 90 л л метанола добавляют по каплям при энергичном перемвшивании 2 г (0,05 ноля) едкого,патра в

10 мл мета нала в течение 12 мин. При этом температура реакционной смеси повышается от 20 до 30 С, раствор приобретает вишневый цвет и наблюдается выпадение кристаллического хлористого натрия. Растворптель

10 отгоняют, к оставшемуся осадку добавляют воду и взбалтывают. Кристаллический продукт отсасывают, промывают на фильтре водой, сушат. Получают 9,6 г (99%) технического 2,4-динитростирола с т. пл. 52 — 55 С, 15 после перекристаллизации из метанола (с углем) .выход продукта составляет 8,3 г (85,2%), т. пл. 58 — 59 С.

Пример 2. К смеси 13,8 г (0,05 люля)

2,4-динитро-(P-бромэтил) бензола и 90 мл ме20 танола добавляют 2 г (0,05 люля) едкого нат,ра в 10 мл мета иола в течение 10 мин, .при этом температура .повышается до 32 С. Растворитель отгоняют и аналогично примеру 1 выделяют 9,7 г (100%) технического 2,4-ди25 нитрсстирола с т. пл. 53 — 55 С.

Формула изобретения

Способ получения 2,4-,ди нитростирола, о т30 л нч а ю щи и ся тем, чта, с целью упроще592816

Составитель Л. Орлов

Техред Л. Гладкова

Редактор Н. Потапова

Корректор В. Гутман

Заказ 970/2138 Изд. № 192 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ния технологи и процесса, Р- (2,4-динитрофенил) этилбромид или р- (2,4-динитрофенил) этилхлорид подвергают дегидрогалоидированию едким натром в метаноле при комнатной температуре.

Источник .информации, принятый во внима ние при экспертизе:

1. Авторское свидетельство № 169503, кл.

5 С 07 С 79/10, опу блик. 1965.